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静态基线几个有趣的问题求解

锐线光源

2014/12/18

原子吸收光谱（AAS）

通过学习发现各位老师在做静态基线时坐标设置各不相同，相信各位大拿都有自己设置坐标的一套标准；前阵子拜读了安老师的大作《背景信号面面观》，觉得受益匪浅，一直想实践一下，却一直没有时间，今天正好有机会自己做一下Cu的静态基线，结果在检测过程中发现以下几个有趣的现象，发出来想看看各位大拿的观点。

参考帖子资料：安老师的《背景信号面面观》，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141010/5486739/index_1.shtml；

附件内李老师的《基线稳定性实验拷贝》；

第七届原创帖，《宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查》；http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5455225/

我使用的仪器：日立塞曼Z2700石墨炉设备；原装进口Cu阴极灯；

附图灯光谱

预热30min后，首先根据安老师帖子内的坐标来设定，附图如下

附图二：

通过安老师的《背景信号面面观》中的现象（一）一节（相信很多人都看过，在这里我就不摘录过来了，没看过的可以根据我帖子内的链接自己去看一下），结合以上两个图，我是不是可以认为我的灯已经达到了平衡状态呢？

但是我将横坐标时间放大之后却发现有这么一个现象，那就是背景基线还是在下飘，附图如下

于是我又将吸收的纵坐标进行了放大，发现吸收线也是随着参比线下降的

随之对背景基线进行了放大，附图如下

那么问题就来了，这种情况下到底达到没达到平衡呢？还是按照安老师帖子内论述的：超过30min后背景基线还在下飘，90%情况下，这只阴极灯发射强度已经明显减弱了？实际操作中，参比纵坐标，吸收纵坐标，时间横坐标该怎么设置才能完整的表现出静态基线的情况呢？目前已经过去了6小时，目前的各个图情况还是和上面所述的基本一致。

讨论二：

以下内容摘选自随机配备而来的设备使用手册：

仪器的性能，通过出厂检查，是和产品的规格相匹配的。然而，当仪器使用一段时间后，某些性能由于有限的使用寿命的部件的老化（如消耗件）或类似的原因而降低。因此，性能需要检查。此外某些部件需要维护，定期的更换和清洗。用户能够利用它很容易的把当前的性能与原先的性能进行比较。

（1）波长准确度：使用汞灯来搜峰，并确认实际波长的偏差是在允许范围之内。波长准确度在253.7,546.1和871.6处检查。

（2）静态基线稳定性：使用Cu空心阴极灯来作为条件设置，在30min后，测量5分钟，看吸光度变化，确定在范围之内。标准为SD（0.005A）和N（±0.005A）。

（3）灵敏度检测：使用Cu标准液来测量灵敏度，使用20ppb浓度的标准液(检测时现配)检查吸光度≥0.16算合格。（参考值为0.2Abs）。

讨论1：本处第二条静态基线的稳定性反应的是仪器的什么性能呢？我的理解是：如果静态基线不稳定，表明这个Cu灯坏了，也就无法进行第三条说的灵敏度检测了。你们的理解是？

问题1：第二条所述中，标准为SD（0.005A）和N（±0.005A）各指的是什么呢？是指的基线吸光度漂移值和噪声波动值吗？

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allab

第1楼2014/12/18

PMT也是随时间变化的，要综合考虑

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