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液相色谱测农残（辛硫磷&高效氯氟氰菊酯）流动相怎么选择？

xzqfriend

2014/12/19

液相色谱（LC）

赏
悬赏金额:10积分状态:已解决

要用液相测土壤中农残含量。
有机磷类：辛硫磷（提取剂：丙酮；定容：正己烷）
菊酯类：功夫（高效氯氟氰菊酯）（提取剂：石油醚+丙酮；定容：丙酮）
流动相怎么选择？原因？
波长怎么选择？根据？
其他的条件都怎么确定？
新手，不懂，望指教

夏天的雪 2014/12/23

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]做过一些菊酯类农残，单纯的依靠紫外检测器可能检出限达不到要求，色谱条件可以用乙腈和水进行检测，根据实际情况进行调节比例；检测波长210nm，也可以用二极管阵列选择最优波长

分
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相关话题

老多_小多

第1楼2014/12/19

流动相你可以参考农药的，我觉得检测限达不到

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夏天的雪

第2楼2014/12/23

应助达人

用液相做过一些菊酯类农残，单纯的依靠紫外检测器可能检出限达不到要求，色谱条件可以用乙腈和水进行检测，根据实际情况进行调节比例；检测波长210nm，也可以用二极管阵列选择最优波长

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夏天的雪

第3楼2014/12/23

应助达人

传两份高效氯氟氰菊酯的相关标准，里面也有检测方法

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夏天的雪

第4楼2014/12/23

应助达人

辛硫磷的检测找了一些文献，供参考

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xzqfriend

第5楼2014/12/23

非常感谢！已经拿去测定了。

流动相只有甲醇-水（v:v=7:3）。所以没法选择。不知道测出来什么结果。
夏天的雪(bingwang228) 发表:辛硫磷的检测找了一些文献，供参考

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夏天的雪

第6楼2014/12/23

应助达人

先走标样，甲醇或许也可以的
xzqfriend(v2932430) 发表:非常感谢！已经拿去测定了。

流动相只有甲醇-水（v:v=7:3）。所以没法选择。不知道测出来什么结果。

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老多_小多

第7楼2014/12/23

走标样是没问题，样品就效果不一样，毕竟农药和土壤相差很大，土壤基质相当复杂

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支点

第8楼2014/12/24

应助达人

甲醇-水（v:v=7:3）C18柱子是可以洗出来的。波长285左右
xzqfriend(v2932430) 发表:非常感谢！已经拿去测定了。

流动相只有甲醇-水（v:v=7:3）。所以没法选择。不知道测出来什么结果。

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zhuanna

第9楼2014/12/26

用液相做过一些菊酯类农残，单纯的依靠紫外检测器可能检出限达不到要求，色谱条件可以用乙腈和水进行检测，根据实际情况进行调节比例；检测波长210nm，也可以用二极管阵列选择最优波长

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xzqfriend

第10楼2014/12/31

检测结果出来了，辛硫磷和菊酯用的同样条件，结果菊酯未发现出峰。
zhuanna(zhuanna) 发表:用液相做过一些菊酯类农残，单纯的依靠紫外检测器可能检出限达不到要求，色谱条件可以用乙腈和水进行检测，根据实际情况进行调节比例；检测波长210nm，也可以用二极管阵列选择最优波长

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