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色谱标准加入法定量

色谱学员

2014/12/22

气相色谱（GC）

请问大家，常量组分的定量分析中，能否使用标准加入法进行定量（例如某组分的含量在20%-70%间，且已经验证在1%-99%均有良好的线性关系，这种情况下，可以用吗？可能大家觉得这种分析外标法就好，但就标准加入法而言，是否可行）？如果适用的话，一般标准物加入的量大概是多少，有什么要求，有老师做过类似的分析没？

另外，标准加入法公式中w=Δw×A/ΔA（w是组分量，A是峰面积，Δ是变化量），资料上说，标准加入法对进样量要求不必十分准确，进样量稍有区别影响不大，但是根据公式要计算ΔA，若两次进样量不严格一致，那么峰面积的改变量就不是一个确定值（因为进样量直接决定峰面积，进样量大，峰面积就大），所以我认为，两次进样量应该完全一致，大家怎么看？

再有，标准曲线法中，A=a+bw，通常我们会根据相关系数的大小来确认线性关系，一般是0.999或以上即可，不知道平常大家有没有关注这个a值的大小，在定量分析中需要验证下a值么（就是a值在什么范围内才是合适的，此时仪器的系统误差在合理范围内；资料上就说a值越接近0越好，具体多少没写），如何验证的？

分
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forth

第1楼2014/12/22

应助达人

从公式上看进样量要求不必十分准确，响应是比例的关系。加入量一般和目标物接近。曲线的截距值和斜率值都是很重要的参数，斜率越高表明曲线越灵敏，而截距不为0，低浓度的测试偏差会很大，曲线除了看线性，还要看偏差。怎么验证a值不清楚。

0

zyl3367898

第2楼2014/12/22

应助达人

紫外法上有明确规定，A的值小于多少，但色谱法没见具体规定。

0

安平

第3楼2014/12/23

应助达人

标准加入法其实要比外标法好。

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zyl3367898

第4楼2014/12/31

应助达人

标准加入法加入一个点还是加入几个点。

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