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【求助】最近做氯化苯酚检测，回收率偏低，求解

枪手怪蜀黍

2009/05/19

气相色谱（GC）

按照ISO17070：2006的方法：称量1g样品，加20mL稀硫酸做水蒸气蒸馏，将蒸馏出来的样品用乙酸酐进行乙酰化反应，然后让乙酰化反应产物用正己烷在高速振荡（>200RPM)中进行液液萃取，取正己烷相用GC-ECD进行检测。我们用的GC是Agilent6890GC-ECD。标准钟要求在空白中加入标准做水蒸气蒸馏，要求所有的组分的回收率必须高于90%，我们也是按照这么做，氯化苯酚中的三氯苯酚、四氯苯酚的回收率均能做到到90~100%之间，但是五氯苯酚的回收率却总是在70~90之间徘徊。我们通过同时将氯化苯酚标准溶液进行乙酰化反应和液液萃取，排除了衍生步骤和液液萃取步骤的影响，这样只能怀疑在水蒸气蒸馏的过程中五氯苯酚是否有完全蒸馏出来，但是我实在是招不出在这个水蒸气蒸馏的步骤中有哪些因素会影响五氯苯酚的蒸馏效果，请各位达人帮帮忙！实验室认可在即，比较着急

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wangshijin

第1楼2009/05/30

呵呵，请教一下，你们做四氯苯酚时候，前处理也是按照这个方法做的吗

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枪手怪蜀黍

第2楼2009/06/03

是啊，ISO17070：2006的最后一页的附录上有说明，本方法可以同时测其他氯化苯酚，如三或四氯，所以我们就用这个方法三四五氯一起测了。

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戈壁明珠

第3楼2009/06/03

应助达人

楼主。会不会是乙酰化不完全的结果？

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wangshijin

第4楼2010/05/23

想知道乙酰化用的醋酸酐有效期多久！

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戈壁明珠

第5楼2010/11/28

应助达人

楼主，如果乙酰化和液液萃取没有问题，你可以把水蒸气蒸馏后剩下的液体再蒸一下看看里面有没有五氯苯酚。
法布雷加斯(septyaya) 发表:按照ISO17070：2006的方法：称量1g样品，加20mL稀硫酸做水蒸气蒸馏，将蒸馏出来的样品用乙酸酐进行乙酰化反应，然后让乙酰化反应产物用正己烷在高速振荡（>200RPM)中进行液液萃取，取正己烷相用GC-ECD进行检测。我们用的GC是Agilent6890GC-ECD。标准钟要求在空白中加入标准做水蒸气蒸馏，要求所有的组分的回收率必须高于90%，我们也是按照这么做，氯化苯酚中的三氯苯酚、四氯苯酚的回收率均能做到到90~100%之间，但是五氯苯酚的回收率却总是在70~90之间徘徊。我们通过同时将氯化苯酚标准溶液进行乙酰化反应和液液萃取，排除了衍生步骤和液液萃取步骤的影响，这样只能怀疑在水蒸气蒸馏的过程中五氯苯酚是否有完全蒸馏出来，但是我实在是招不出在这个水蒸气蒸馏的步骤中有哪些因素会影响五氯苯酚的蒸馏效果，请各位达人帮帮忙！实验室认可在即，比较着急

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戈壁明珠

第6楼2010/11/28

应助达人

只要保存时注意密封好，应该是可以保存很长时间。我用过七氟丁酸酐，就是低温避光密封好的，没有问题。
wangshijin(wangshijin) 发表:想知道乙酰化用的醋酸酐有效期多久！

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