出来混迟早要还的
第8楼2007/06/18
供试品液的制备:取供试品粉末约5ɡ,精密称定,置具塞离心管中,
I: 根据药材的特性选择特殊混合溶剂萃取,重复两次.
加中药纯度检查用丙酮——水(5:2)混合液30ml,密塞,振摇15分钟后,离心分离,分取上清夜。残渣用中药纯度检查用丙酮——水(5:2)混合溶液30 ml,再如前反复操作2次。合并全部提取液,
II. 去除丙酮,为下步做己烷反萃取用.
于40℃以下减压浓缩至丙酮基本除净(丙酮气味几乎完全消失)。
III.己烷反萃取
将浓缩液移入装有氯化钠试液100 ml的分液漏斗中,加中药纯度检查用己烷50 ml,振摇5分钟,进行提取。水层用中药纯度检查用己烷50 ml再次如前反复操作。合并己烷层,移入已装有氯化钠试液50 ml的分液漏斗中,振摇5分钟。取己烷层,用无水硫酸钠30g脱水后,滤过。
IV. 清洗滤纸上可能的残留.
将滤纸上的残渣用中药纯度检查用己烷20 ml洗脱,合并洗脱液与滤液,
V.色谱柱类型未知,不好评论
于40℃以下减压浓缩至约5 ml。将浓缩液置于色谱柱,用中药纯度检查用己烷——中药纯度检查用乙醚(17:3)混合液300 ml,以每分钟5 ml以下的速度流出。取全部流出液,
VI. 浓缩定容
于40℃以下减压浓缩后,加中药纯度检查用己烷精密稀释至5 ml。
VII. 加硫酸的浓度未知,不好评论.
将该溶液移置具塞试管中,加入硫酸1 ml,小心振摇,
VIII. 去除硫酸残余
然后从上层液中取4 ml,移入另一支具塞试管中,加水2 ml轻轻振摇。
X. 接着从此上层液中取3 ml,移入具塞离心管中,用无水硫酸钠1g脱水后,离心分离,取上清液,作为供试品溶液。