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糙米中农药残留

  • zyl3367898
    2015/01/22
  • 私聊

农残检测

  • 有网友询问这个问题:

    最近在用GC-MS-SIM做糙米中的农药残留,主要是敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、毒死蜱、三唑磷和氯氢菊酯。现在把前处理方法说一下,麻烦大家帮我看看对不对,十分感谢。
    准确称取20g试样,加入50.0mL乙腈,振荡30min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5-7gNacl的锥形瓶中,收集滤液到40-50ml,盖上塞子,剧烈振荡2min,在室温下静置30分钟。取10mL滤液进行氮吹浓缩,温度35℃,浓缩至近干,定容到4ml,进GPC净化,GPC净化时,因为满环进样才2mL,所以进样也就是2ml,分段收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,温度也是35℃,最后定容至2mL,GC-MS上样分析。我用的是外标法,标样浓度分别为0.1,0.3,0.5.0.7,1.0.最后根据标准曲线求出C。
    我的计算公式是:试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000,麻烦大家帮我看一看计算公式对不对。另外,我按照这个方法做加标回收,加标量为4ml (浓度为1ug/ml),最后计算的时候,敌敌畏和甲拌磷的回收率不到60%.麻烦大家做过的给我提点意见,十分感谢!
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  • zyl3367898

    第1楼2015/01/22

    应助达人

    我觉得计算公式应该是这样的:
    试样中农药的含量X (mg/kg)= C×50×2/ m×10

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  • zyl3367898

    第2楼2015/01/22

    应助达人

    这是NY761的计算公式

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  • 雾非雾

    第3楼2015/01/22

    应助达人

    说句实话,一向对于农残检测的计算公式比较晕,要抠扒很长时间才能看明白它。就按照方法的步骤一步一步算吧。

    原方法:准确称取20g试样,加入50.0mL乙腈,振荡30min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5-7gNacl的锥形瓶中,收集滤液到40-50ml,盖上塞子,剧烈振荡2min,在室温下静置30分钟。取10mL滤液进行氮吹浓缩,温度35℃,浓缩至近干,定容到4ml,进GPC净化,GPC净化时,因为满环进样才2mL,所以进样也就是2ml,分段收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,温度也是35℃,最后定容至2mL,GC-MS上样分析。我用的是外标法,标样浓度分别为0.1,0.3,0.5.0.7,1.0.最后根据标准曲线求出C。
    我的计算公式是:试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000,麻烦大家帮我看一看计算公式对不对。另外,我按照这个方法做加标回收,加标量为4ml (浓度为1ug/ml),最后计算的时候,敌敌畏和甲拌磷的回收率不到60%.


    20g样品,加入50ml乙腈,理论计算在没有损失的情况下,取10ml进行氮吹(相当于取了4g样品的量)最终定容4ml,这样在进GPC前4ml样液是1:1浓缩的(也就是样液目标物浓度和样品目标物浓度是相等的),GPC进样2ml(相当于进了2g样品的量),最终定容2ml,那在GPC这一步也是1:1浓缩的(也就是2ml定容液相当于2g样品的量),那么算出的定容液的浓度就等于样品中目标物的浓度。

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  • zyl3367898

    第4楼2015/01/22

    应助达人

    那么雾版的公式是怎样的?

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  • MMYG

    第5楼2015/01/22

    应助达人

    张老师,这里10应该改为5 才对,4毫升只进了2毫升进行净化呀。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:我觉得计算公式应该是这样的:
    试样中农药的含量X (mg/kg)= C×50×2/ m×10

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  • MMYG

    第6楼2015/01/22

    应助达人

    同意雾版的计算,考虑到样品中目标物的含量的单位与标准溶液的单位不一致,所以说,数值是一样的。

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  • 雾非雾

    第7楼2015/01/23

    应助达人

    就俺算的结果看应该是10改成5,这样m代入20的话,才是含量=C的(数值上),版友的计算公式最终是含量=0.8C/m,这样如果代入m=20的话,那含量=0.04C,好像是不对的。

    MMYG(jl070869) 发表:张老师,这里10应该改为5 才对,4毫升只进了2毫升进行净化呀。

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  • hujiangtao

    第8楼2015/01/23

    应助达人

    清楚整个过程就好理解了

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  • zyl3367898

    第9楼2015/01/23

    应助达人

    你能不能做一单点校正,将峰面积代入看最后结果。

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  • lxling817

    第10楼2015/01/28

    捋了一遍思路,进样的样液浓度就是样品中目标物的浓度。。。

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