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面制食品中铝的测定方法的改进

明

2014/12/29

食品常规理化分析

日常检测中，不知道大伙有没有发现GB/T 5009.182-2003 经处理后的三价铝非常的不稳定，而且不同浓度时显色也不一样,所以本人不日常检测中把其方法稍微改进了一下，现在拿出来给大伙分享一下。同时也参加一下这次的原创大赛。

1范围

本标准规定了面制食品中铝的测定方法。

本标准适用于面制食品中铝的测定。

本方法检出限25mg/kg。

2原理

在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶（CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，在620nm波长处比色定量。

3试剂

3.1铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S（C₂₃H₁₃ O₉ SCl₂ Na₃)溶于100 mL乙醇溶液(1+1)中，混匀。

3.2乳化剂OP溶液(3+100):吸取3.0 mI.乳化剂OP溶于100 mL纯水中。

3.3溴代十六烷基吡啶(简称CPB)溶液(3g/L):称取0.6g CPB(C₂₁H₃₆BrN)溶于30 mL乙醇[φ(C₂H₅OH)=95%]中，加水稀释至200mL。

3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7～7.0):取无水乙二胺(C₂H₈N₂)100mL，加纯水200 mL，冷却后缓缓加入190 mL盐酸(ρ₂₀=1.19g/mL) ,混匀，若pH大于7或pH小于6时可分别添加盐酸或乙二胺溶液((1+2)用酸度计进行调节。

3.5氨水(1+6)。

3.6硝酸溶液[c(HN0₃)=0.5mol/L]。

3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL]:称取8.792 g硫酸铝钾〔KA1(SO₄)₂·12H₂O〕溶于纯水中，定容至500 mL，或称取0.500g纯金属铝片，溶于10mL盐酸(ρ₂₀=1.19 g/mL)中，于500mL容量瓶中加纯水定容。贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。或直接购买有证标准物质。

3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL]:临用时用铝标准储备溶液(3.7)用水稀释而成。

3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):称取0.1g对硝基酚，溶于100mL乙醇[φ(C₂H₅OH) =95%]中。

3.10盐酸溶液（1%）：量取1mL盐酸(ρ₂₀=1.19 g/mL)，用水定容至100mL。

4仪器

4.1分光光度计。

4.2食品粉碎机。

4.3酸度计。

4.4具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸((1+9)浸泡除铝。

4.5石英坩埚。

4.6马弗炉：温度≥600℃。

5试样处理

将试样(不包括夹心、夹馅部分)粉碎均匀，取约30g置85℃烘箱中干燥4h,称取1g（精确至0.001g）样品于已灼烧至恒重的石英坩埚中（前后两次称量误差不超过0.5mg），，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550℃灼烧 4 h。冷却至 200 ℃左右，取出，如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全。用1%盐酸溶液（3.10）溶解并定容至25mL，此为待测液。

6测定

6.1取待测液5.0mL于50mL具塞比色管中，加纯水至25mL。

6.2另取50mL比色管7支，分别加入铝标准使用溶液(3.8)0mL, 0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL，加纯水至25mL。

6.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液(3.9)，混匀，滴加氨水(3.5 )至浅黄色，加硝酸溶液(3.6)至黄色消失，再多加2滴。

6.4加3.0mL铬天青S溶液（3.1）,混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液(3.2 )，2.0mLCPB溶液(3.3),3.0mL缓冲液(3.4)，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。

6.5于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。

6.6绘制标准曲线，从曲线上查出待测液中铝的质量。

7结果计算

式中:

X—试样中铝的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

m₁—测定用试样液中铝的质量，单位为微克(ug);

m₂—试剂空白液中铝的质量，单位为微克(拼g);

m—试样质量，单位为克(g) ;

V₁—待测液总体积，单位为毫升(mL) ;

V₂—测定用试液体积，单位为毫升(mL) 。

计算结果表示到小数点后一位。

8精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

分
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冰火女孩

第1楼2014/12/29

有问题及时改时总结才能使能力不断的提高。

0

冰火女孩

第2楼2014/12/29

楼主最好，把测定结果也写出来

0

999youran

第3楼2014/12/29

计算公式没贴出来呢

0

hiei

第4楼2014/12/29

应助达人

楼主所加的试剂与国标方法有了变化，实验的回收率和重复性怎么样？

0

我是风儿

第5楼2014/12/31

应助达人

是的，GB/T5009.182这个方法不好检测铝，pH不好控制，我们现在都用ICP-MS来检测了

0

我是风儿

第6楼2014/12/31

应助达人

消化处理后，也可以按照GB/T5750.5中测铝的方法来检测，这个标准方法写得更容易实现pH反应液的准确控制

0

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