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以DNOP加标实例判断DNOP假阳性干扰

千层峰

2014/12/31

气质联用（GCMS）

塑化剂检测已经比较成熟。近年来，国际对日常消费品塑化剂的管控越来越严格，某些厂家为了规避法规，同时又不影响产品的某些性能，用一些暂未被列入监管的塑化剂来代替以前常用的DBP,DEHP,DNOP等。

最近检测到一TPR塑料，所测的样品液在DNOP处有一个明显的尖峰。

软件显示“参考离子比例不匹配”，手动积分一下，显示样品液中DNOP浓度为8.9013mg/L。按这个浓度算，已经超出了客户的要求（客户要求少于0.05% w/w）。如下图：

考虑到同分异构体的可能性，于是做个加标重测。重测前先进了一针标液（DBP,DEHP,DNOP等单峰浓度为10mg/L，DIHP,DINP,DIDP等群峰浓度为20mg/L）。见下图：

因为曲线是一周前做的，所以这针标液的结果都有偏差了。DNOP浓度显示为11.6396mg/L,RT:11.350min，因为塑化剂SIM方法建立已经两年多了，当时设定的参考离子比例，已经与现在的不符。有时间要修改一下。目前也不影响加标和定量。

取原液用0.45um针头过滤器过滤，并取其中0.3ml置于干净的1.5ml样品瓶中，然后再加入0.3ml 标液（就是上述所说，DNOP定量值显示为11.6396这个）。上机测试，结果发现在DNOP处出现了两个峰。

分别手动定量：

左锋：RT11.356min 4.7300mg/L，但两个参考离子，57并未检出

右峰：RT11.404min 5.7517mg/L，两个参考离子都有检出。

判定右峰为加标的DNOP峰，左峰为样品原来就有的峰，估计为DNOP的同分异构体。右峰RT 11.404min比标液的11.350min延后了0.054min。可能是基质的影响导致RT向后。

结果：样品中貌似DNOP为假阳性，DNOP符合客人要求。

结论：通过往样品液内加标重测，可以判断一些简单的假阳性目标。

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zyl3367898

第1楼2014/12/31

应助达人

这是一种最快速的方法，加标重测可以判断假阳性。

0

symmacros

第2楼2014/12/31

应助达人

样品加标有时候是确认的一种好办法，有时候很有用。

0

abcpgf

第3楼2014/12/31

应助达人

我们基本上采用这种办法。
symmacros(jimzhu) 发表:样品加标有时候是确认的一种好办法，有时候很有用。

0

千层峰

第4楼2014/12/31

[div]原文由abcpgf发表：

我们基本上采用这种办法。[/div]比较方便，而且省事，要求不高。

0

马克思的战友

第5楼2014/12/31

应助达人

我一般用有没有261来判断

0

千层峰

第6楼2014/12/31

261丰度很低啊，会否易被干扰
原文由qq469023950发表：我一般用有没有261来判断

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