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磺酸盐类原料的HPLC分析方法

液相色谱(LC)

  • 最近在做一个原料药,与磺酸成盐,手中的一份资料是醋酸缓冲液(PH5.70)和乙腈为流动相,但按此方法运行峰形拖尾,有个同事用0.1%三氟乙酸水和0.1%三氟乙酸乙腈作为流动相,峰形对称,但基线在220nm波长处有漂移和呈现波浪形的锯齿状态,查了下是因为三氟乙酸在220nm波长处有吸收,我接手后觉得应该把流动相PH值调整为碱性才对,因为药物成磺酸盐的话其本身应该是碱性物质,不知道我的想法还是同事的想法是正确的?这个原料在220nm和260nm都有吸收,合成人员非要用220mm,而三乙胺在220nm有吸收会导致基线很难平衡,请教高手碰到此问题如何处理?
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  • 夏天的雪

    第1楼2015/01/25

    应助达人

    适当调整检测波长,看能否避免漂移

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  • 浪淘沙隐

    第2楼2015/01/27

    HPLC的原则就是能不用碱性就不用碱性,因为碱性会伤害柱子。pH5.7会拖尾估计是因为这个药物的pKa在5.7附近,而0.1%TFA pH在1.8左右所以肯定在其pKa-2范围内,所以这个流动相pH是可以的。如果选用220nm的话,使用220nm的波长肯定是不合适的,所以可以使用0.1%磷酸,或者使用磷酸盐,调pH2.5或3.0,应该都可以。当然,任何流动相都有可能还存在分离度的问题,可以根据情况再进行调整。

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  • 浪淘沙隐

    第3楼2015/01/27

    还有,选用波长应该根据这个药物及其杂质的情况综合考虑吧?

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