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为什么火焰法测铅扣背景后样品没信号？

youngcatmail

2015/01/27

原子吸收光谱（AAS）

火焰法测定饲料中的铅，所用仪器是普析的TAS-990F，用国标做方法测试，跟国检进行样品比对，结果差很大，国检测出来1.7PPM，我测出来有7.5PPM，怀疑是不是因为没扣背景造成的，就开了氘灯扣背景，按说明书调好氘灯的能量并进行能量平衡，再重新走一遍曲线，发现信号降了将近一半，但线性没什么问题，接着进样品，竟然没信号了。。。就一点背景值，然后我又想是不是检出限不够了，就将称样量从2g增加到了10g，重新上机，结果背景值从0.005增加到0.040，AA值还是为零，想求助下可能造成这种情况的原因？

（另所配的曲线浓度为0，0.4，0.8，1.6，2.4，不开背景校正信号值跟普析分析手册上也对的上）两条曲线分别为开不开氘灯的曲线，开完氘灯样品测出来为负值）

分
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ldgfive

第1楼2015/01/27

应助工程师

这么小的含量，火焰法能测吗

0

冰山

第2楼2015/01/27

应助达人

标液浓度的单位是什么？如果是ug/L的话，上火焰太小了

0

youngcatmail

第3楼2015/01/27

ppm级别的是很勉强啊，可是公司不给配石墨炉啊

0

youngcatmail

第4楼2015/01/27

ug/ml，也就是ppm
冰山(yang_qingwen) 发表:标液浓度的单位是什么？如果是ug/L的话，上火焰太小了

0

冰山

第5楼2015/01/28

应助达人

1.7ppm，7.5ppm，这些是消解液中含量还是样品中含量？

0

youngcatmail

第6楼2015/01/28

样品中含量
冰山(yang_qingwen) 发表:1.7ppm，7.5ppm，这些是消解液中含量还是样品中含量？

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sartre

第7楼2015/01/28

把标准曲线和吸光度值贴桑来

youngcatmail(youngcatmail) 发表:火焰法测定饲料中的铅，所用仪器是普析的TAS-990F，用国标做方法测试，跟国检进行样品比对，结果差很大，国检测出来1.7PPM，我测出来有7.5PPM，怀疑是不是因为没扣背景造成的，就开了氘灯扣背景，按说明书调好氘灯的能量并进行能量平衡，再重新走一遍曲线，发现信号降了将近一半，但线性没什么问题，接着进样品，竟然没信号了。。。就一点背景值，然后我又想是不是检出限不够了，就将称样量从2g增加到了10g，重新上机，结果背景值从0.005增加到0.040，AA值还是为零，想求助下可能造成这种情况的原因？

（另所配的曲线浓度为0，0.4，0.8，1.6，2.4，不开背景校正信号值跟普析分析手册上也对的上）

0

喝一碗凉茶

第8楼2015/01/28

这么低含量，称样量即使是10g，吸光度也不会高到哪。我们现在用的原吸，0.5ppm标液对应的吸光度是0.015。楼主的样品含量才1.7ppm,溶液浓度就更低了。
youngcatmail(youngcatmail) 发表:样品中含量

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冰山

第9楼2015/01/28

应助达人

那么消解液中的含量大约是多少？因为我不知道定容体积，所以没法计算
youngcatmail(youngcatmail) 发表:样品中含量

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youngcatmail

第10楼2015/01/28

已补充两个曲线
sartre(sartre) 发表:把标准曲线和吸光度值贴桑来

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