仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
11
1
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
气相色谱(GC)
>
帖子详情
【参数解读总结篇】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用
老多_小多
2015/01/30
私聊
气相色谱(GC)
【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用
吹扫捕集属于
气相
萃取范畴,通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以
气相色谱仪
应用最为广泛吹扫捕集-
气相色谱
法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成,为减少吸附效应,阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃,用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时,可把吸附剂管置于冷阱中,冷柱头与六通阀连接,在吸附剂管加热脱附时,该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头,对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。
吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡,吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡,将VOC从溶液中吹扫出来;顶空
气相
中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积;当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱,与此同时,GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程,对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成,所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多,检测限达到1μg数量级,是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-
气相色谱
法的分析步骤大致如下:①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;④打开六通阀,把吸附管置于
气相色谱
的分析流路;⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量,指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困,简而言之,即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示,捕集管长5~30cm、直径约0.6cm,吸附剂质量在1.0g左右。
〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓
请您来解析:
1、核心的技术参数是哪些?
主要技术参数就是吹扫和捕集,吹扫的时间和温度,捕集的时间和温度都很重要。
重复性与稳定性也很重要,重复性是分析的最基本条件,稳定性是能够长时间使用的基本保障。
2、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同?
热解析一般用来做气体,空气(和目标物质)的采集是由其他仪器完成的。 使用的时候,将含有目标物质的解析管放在热解析仪器中。 吹扫捕集常用于水或固体的分析。直接将样品放在仪器中。热脱附一般用来检测空气当中的有机物,需要用带有吸附剂的采样管采集好以后放在热脱附仪中解吸,然后进仪器检测。而测试水质或者固体当中的挥发性有机物就可以将样品直接放入吹扫捕集仪中,通过加热吹扫的方式将待测物挥发出来,然后进行富集再解吸检测。
吹扫捕集技术
适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一一步的吸附,给非极性
气相色谱
分离柱的分离也带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。
动态顶空分析法
也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入
气相色谱
柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。
欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!
相关话题
1
新人求助,气相测农残经历报告怎么做?
2
求助,求助!做非甲烷总烃时,总烃柱做标气时出峰正常,做大气时出分叉峰是什么原因
3
请教一个有关气体温度控制的问题。谢谢。
4
顶空进样的温度
5
柱子不同对物质测定影响有多大?GC测一个物质,结构如图,用什么柱子比较好?
+关注
私聊
zyl3367898
第1楼
2015/01/31
应助达人
资料很详细。
0
发表回复
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
北分GC3420A FID 峰值信号很小
求助
2021/05/26
保留时间总是不稳定应怎么处理??
悬赏帖
2015/10/06
【求助】检验员怎么评职称?
2010/07/24
agilent的ecd大家有遇到这问题吗?
求助
2012/08/10
【求助】有关归一化
2009/09/29
加压--定量环模式的顶空进样器有哪些?
求助
2013/04/08
用气相分析苯甲酸山梨酸时,山梨酸似乎溶解性不好
求助
2011/12/20
气象
求助
2019/06/03
粗精硝基苯纯度及杂质分析方法整合探究
第十七届原创
2024/10/01
岛津2014色谱TCD检测标气中的氧气和氮气,氧气不出峰怎么处理
已应助
2024/09/29
氯仿做方法确认响应线性做不起来
已应助
2024/09/28
TOGAF10
原创
2024/09/28
气象色谱仪显示ALS 故障代码 153是什么情况
已应助
2024/09/27
二甘醇的空白加标计算问题
已应助
2024/09/27
顶空进样气相色谱分析水中环氧乙烷
已应助
2024/09/26
关于气相基线高一倍求助
已应助
2024/09/24
用实力证明 - 技术人员能力好坏“我说行就行”的时代过去了?
第十七届原创
2024/10/02
同一个部门的人进门还让登记,宝宝很生气!
第十七届原创
2024/10/03
要想新员工学的快,培训技巧很重要!
第十七届原创
2024/10/04
【仪器心得】TDU2第二套热脱附使用心得
第十七届原创
2024/10/02
出峰时间和分子离子峰一样,二级质谱图不一样是同种物质吗
已应助
2024/09/28
玻璃器皿的质保期
已应助
2024/09/28
关于CNAS-G001:2024里的条款理解?
已应助
2024/09/30
岛津2014色谱TCD检测标气中的氧气和氮气,氧气不出峰怎么处理
已应助
2024/09/29
求助英文文献一篇
已应助
2015/01/30
祝贺第五届山东省分析测试界迎春技术交流会圆满成功
分享
2015/01/30
塑料密度测试
讨论
2015/01/30
聚乙烯塑料的鉴别
讨论
2015/01/30
塑料中碳酸钙含量测试
讨论
2015/01/30
在线仪托管问题
讨论
2015/01/30
氨氮分析仪线性怎么计算,线性有啥作用啊?
已应助
2015/01/30
铸铝中硅的消解
讨论
2015/01/30
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...