仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

液相色谱中峰面积波动大

液相色谱(LC)

  • 液相色谱进样,检测波长为280nm,样品来源于同一样品瓶,样品浓度conc:5ug/ml, 每次5ul。每针运行时间为50min

    测得峰面积波动异常:eg

    开始6针:Area为78547,91522,82043,80308,80985,81319

    中间6针:Area为89125,142988,215871~~~~~~

    后面6针:Area为89651,88593,88476,89019,87948,88257

    过程中有这么大的波动,可能的原因有啥?
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第1楼2015/02/03

    进样精度不准,最有可能就是自动进样器的问题
    你换甲醇水流动相测其他物质,看看连续10针的情况如何

0
    +关注 私聊
  • doublexue

    第2楼2015/02/03

    样品本身会不会造成这种原因
    还有就是进样器。我们仪器之前遇到过,后来整个把进样针全换了才好

0
    +关注 私聊
  • doublexue

    第3楼2015/02/03

    样品本身会不会造成这种原因

    还有就是进样器。我们仪器之前遇到过,后来整个把进样针全换了才好

    (不好意思,网络问题,发出来两次)

0
    +关注 私聊
  • 第4楼2015/02/03

    1:可以看下每针的压力是否有波动;:
    2:换别的样品试试
    3:如果前面两点没问题的话最后得考虑计量泵的问题了

0
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
    +关注 私聊
  • 浪淘沙隐

    第5楼2015/02/03

    还是那句话,这方法是成熟方法还是新建方法。如果是成熟方法,那么多半是仪器问题,尤其可能是自动进样器问题;如果是新建方法,那么方法问题更为可能。

0
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第6楼2015/02/04

    应助达人

    中间的波动也太大了

0
    +关注 私聊
  • dywzqbx

    第7楼2015/02/04

    应助达人

    如你所说,如果是方法的问题,那什么原因可以造成这大的波动?

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:还是那句话,这方法是成熟方法还是新建方法。如果是成熟方法,那么多半是仪器问题,尤其可能是自动进样器问题;如果是新建方法,那么方法问题更为可能。

0
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第8楼2015/02/04

    应助达人

    自动进样器常会出现漏液,气泡等问题,但是表现出来的通常是峰面积减小,或者飘忽不定;楼主出现的峰面积变大,考虑会不会是有残留,或者色谱峰附近有干扰,泵或者溶剂混合出现问题,导致峰的重叠之类的

0
    +关注 私聊
  • 支点

    第9楼2015/02/04

    应助达人

    开始6针和后6针可以是进样波动,中间6针肯定有其他原因。

0
    +关注 私聊
  • 浪淘沙隐

    第10楼2015/02/04

    估计你这个化合物是酸性或碱性物质,并且你的流动相pH在其pKa+-2范围内,导致其不能以一种形态存在,就出现峰面积变化。

    dywzqbx(dywzqbx) 发表:如你所说,如果是方法的问题,那什么原因可以造成这大的波动?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...