ICP-MS
阶前尘
第1楼2015/02/28
我做能力验证的时候调谐报告算是原始记录,要留存的。
timstoicpms
第2楼2015/02/28
按说:是要附上一份性能报告(Nogas 标准模式下,表明仪器正常),和一份测试参数(通常是He模式参数)。天下文章一大抄,经常见有人投稿,说是用PE ICPMS测试,但文章描述部分却出现:采样深度8mm,补偿气流量0.2 L/min 这类Agilent ICPMS特有的参数。
第3楼2015/02/28
像这种文章一般是枪手写的。就算文章质量低点,也不至于出现这种错误。
tingxi
第4楼2015/03/02
这种错误常有,前几天帮别人审一篇文章,7700xICP-MS测定食品里边重金属的文章,仪器参数名称全对,利用He模式测量,He流速0.07ml/min。选择75测定As,56测定Fe,78测定Se,同时测试方法中未编辑干扰校正方程。当时我给提了一条审稿意见就退回了:请重新核查仪器测量参数后再次送审。
第5楼2015/03/02
He=0.07 ml/min —— 我记得最小值是0.5ml/min,之后调节步进是0.1ml/L,即可以调出 0.6、0.7ml/min 这种流量。He模式不使用 干扰校正方程,这在以前讨论很多了。
第6楼2015/03/02
我一般验证氦气管路是否有漏气的地方,才能看到0.1ml/min以下的流速。步骤是这样的:下班前,关闭He钢瓶的总阀,打开调谐界面,将碰撞反应池打开,He流速设置成5ml/min,然后走人。第二天上班,看一看工作站上显示的实测He流速,当He流速低于0.05时,认为管路不漏气。所以那篇稿件写着0.07ml/min的He流速做样品,肯定不对,这么低的He流速会改善氧化物水平吗?
第7楼2015/03/02
老师。你负责那些杂志的审稿啊,给俺们透露下,以后投稿到你门下!
第8楼2015/03/02
既然氦气钢瓶已经关闭, 你的操作就相当于 吹扫碰撞池,不锈钢管路中“封闭”着的He不断排出,最后工作站显示 0.05ml/min这种很低数值,那是必然的。你又如何能据此判断 不锈钢管路不漏气呢?
第9楼2015/03/02
您这个问题我当时也问过工程师(告诉我这么做的工程师),她讲:碰撞池位于真空系统内,当不锈钢管路中He耗尽后,如果这段管路(从钢瓶减压阀连接处开始)有漏气的地方,空气会被真空腔以一个恒定的流苏抽进来,这样在流量显示窗口就会出现流速值。
第10楼2015/03/02
你把 He气不锈钢管从仪器背面拧松,试试看,就明白这是伪命题。池气体入口有个 valve,需要气体压力(>90 kPa)把它顶开——否则这个阀门就是关闭的,怎么可能还把周围空气抽进真空。
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