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示差检测器

液相色谱(LC)

  • 目前用的岛津RID-10A示差检测器。
    流动相:0.2ml甲酸溶解到1000ml水中,用2N氢氧化钠溶液调节pH为3.5。
    色谱柱:hamilton PRP-1阴离子交换柱 0.15m*4.6mm*7um
    检测物质:阿仑膦酸钠(50mg溶解到25ml);
    参比溶液:磷酸和亚磷酸配制,浓度约为样品溶液的0.5%。
    方法是欧洲药典方法。
    问题:1、根据药典方法,阿仑膦酸钠应该在16min左右出峰,但是到50min依旧不出峰;
    2、参比溶液(浓度0.5%)也不出峰;
    请教高手问题究竟出在哪里,急求!!
  • 该帖子已被版主-一片枫叶加3积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 夏天的雪

    第2楼2015/03/12

    应助达人

    仪器充分预热了吗?可以先增加样品浓度试试能不能出峰,还可以调节检测器的灵敏度

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  • dywzqbx

    第3楼2015/03/12

    应助达人

    可能的原因好多。
    如未能正常进样,系统没能平衡、参比池溶液未能正常替换···
    还是需要楼主自己逐步排查,确保每一步正确无误

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  • zhaohua8011

    第4楼2015/03/13

    检测器没有相应吗?

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  • lxh840327

    第5楼2015/03/15

    是因为流动相离子浓度影响了,加大离子浓度就可以了。现在分离度又达不到了。

    dywzqbx(dywzqbx) 发表:可能的原因好多。
    如未能正常进样,系统没能平衡、参比池溶液未能正常替换···
    还是需要楼主自己逐步排查,确保每一步正确无误

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  • dywzqbx

    第6楼2015/03/15

    应助达人

    不是说是药典方法么?
    怎么会在离子强度上会有这么大的问题呢?

    lxh840327(lxh840327) 发表:是因为流动相离子浓度影响了,加大离子浓度就可以了。现在分离度又达不到了。

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