气相小课堂 开讲了 希望大家共同学习 都超神

六、新购买毛细管柱安装及老化知指导 这个知识点比较重要，以下安装程序将指导你快速简便的安装并老化新购买的色谱柱
1、完成仪器维护，确认仪器能正常运行。
2、气路中安装载气净化装置去除载气中的氧气、水以及其它杂质以延长柱子寿命：载气净化装置应该定期更换。其实我发现好多公司都没有这个净化装置，只有氢气和空气的。
3、定期更换进样垫和衬管，以免漏气及污染物的沉积，导致老化时基线不稳并影响分析工作。说道衬管，当里面的玻璃棉碳化变黑的时候，根本就洗不干净好么无论用什么溶剂甚至铬酸洗液都洗不了，所以有钱的就定期更换，半年或一年一换。
4、检查毛细管柱有否断裂或损伤。从柱子两端割掉1-2cm（这我还真没做到，我只是切掉一点点）通常使用毛细管柱切割器或其他（我用碎玻璃片），切割后用放大镜检查切口，如果切口不平，有毛边，最好重新切割。（用低倍数的显微镜效果比放大镜更好）
5、保持柱端向下，以免碎屑进入毛细管柱内，套上一个螺帽和一个新的卡套，套入距离按所用气相色谱仪要求的插入距离为准。
6、套管安装好后，检查是否在套入螺帽和卡套时因用力不当折断毛细管端口，如是，按4步骤要求重新切割柱进样口端口，并将螺帽和卡套位置相应后移。
7、再次测量是否符合所用仪器建议的柱头插入距离，并在卡套下方用白色涂改液标记。
8、插入柱子进样端到进样口，并确保插入位置适当（到白点处）。
9、用手拧紧螺帽，直到柱子刚好不上下滑动。通常用扳手再拧紧四分之一圈到半圈。别拧太多了哦
10、接通载气并调节载气压力以得到合适的流速。
11、将柱子另一端浸入无毒溶剂中（推荐是丙酮，貌似纯净水也行）观察冒泡以检查是否有载气通过。以免漏气状况导致柱内无载气通过而受热损伤柱子。检查过后将毛细管柱端口擦拭干净，保证柱端无溶剂残留，再进行下一步安装。
12、安装柱子检测端到检测器位置，方法同进样端安装（参考5-9步骤）。
13、根据分析方法和测试报告调整分流和隔膜吹扫隔垫流量。
14、对进样口和检测器进行捡漏，我觉得用肥皂泡就行。安捷伦等大厂商还做的有什么专业的检漏液，太奢侈了；也有人做过什么谢咯探测仪，没用过也买不起。
15、老化前，在室温下用载气吹扫色谱柱5-10分钟。以置换掉色谱柱内的空气
16、重点来了：可按产品说明书上要求进行老化（要是英文的呢 怎么办 看不懂）一般来说，使柱温箱温度由室温程序升温，终点温度为待测样品操作条件温度以上20度，或该柱的最高使用温度以下20度。达到终点温度后恒温1-2小时或更长。至基线稳定即可。
16、如基线始终不稳，或空白程序升温时始终出现杂峰鬼峰，应捡漏并更换进样垫和衬管、检查进样口和检测口是否污染，必要时进行适当清洗。
17、进常规标准样品或特定混标检测峰形是否正常。如果所有峰形有拖尾，再次检测进样口端是否旋紧吻合。如果出峰慢，检查检测器设置和流速。每一根新柱都有柱性能测试图，在相同实验条件和测试样品条件下，应该得到与标准测试相同或相似的图谱。如果实验重现性差，检查并解决问题。
18、一旦对仪器和柱效满意，便可进行样品分析。
七、色谱柱的保存
1、将毛细管柱从GC上卸下来之后，应将其保存在原来的盒子中。把GC隔垫置于色谱柱两端，以防止碎屑进入管线中。重新安装色谱柱管线时，需要把色谱柱两端修剪掉2-4cm，以确保隔垫碎片不会堵塞色谱柱。
2、如果要把色谱柱留在已加热的GC中，则必须始终要有载气流通过色谱柱。只有在关闭柱温箱、进样器、检测器和传输管线的加热系统时，才可以关闭（即，取消加热）载气。如果没有载气流通过，就会对色谱柱加热的部分产生损坏。
八、色谱柱性能下降的原因，就和人一样，吃五谷杂粮，总归是要生病的，生病了就得治病，不治病运气好能自己痊愈，运气不好，只有等死了，小病不医，时间久了，总归是要变成大病的，所以别怕发钱，钱财乃身外之物，身体健康最重要。常言道留得青山在不怕没柴烧（很有感慨呢）

我平常光会用，知识都不懂。以后楼主常开讲！哈哈

应助达人

非常实用的知识。