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安捷伦GCMS:7890A-5975C检测尿液中PAHs代谢物

气质联用(GCMS)


  • 上图是我用安捷伦GCMS:7890A-5975C全扫描PAHs代谢物混标。标样的浓度为50ppb,其他几个浓度梯度的标样也全扫描了,结果也和下图类似。有以下问题想向大家请教:
    1 为什么基线刚开始和最后都是升起来的,红色的峰是什么意思?
    2 全扫描后我想要的目标峰很小,尤其是靠后出来的物质,基本上都看不到,有没有好的解决方法?
    3 定量离子的质荷比是不变的吗,还是说不同的方法做出来的定量离子的质荷比都有变化?
    4 为什么我扣除背景后有的目标峰反而不见了,是不是全扫描不需要扣除背景?扣除背景具体有什么作用?
    请大家帮帮忙,谢谢你们的帮助。
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  • symmacros

    第1楼2015/03/24

    应助达人

    进样量可能太大,红线是峰的分离和基线的位置的标注。

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  • 花开见我

    第2楼2015/03/24

    2.PPB级别的全扫描,需要仪器状态比较好。不然有些物质可能出不来。
    高沸点的物质不能出来,可能需要修改程序升温。
    3.定量离子一般选丰度最高的离子,这个一般不会随着方法而改变。
    4.扣除背景是需要的,特别是含量低、出峰不好的时候。你扣除背景后,目标峰消失,你是统一扣背景吗?背景的选择是关键。

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  • 千层峰

    第3楼2015/03/24

    1 后面是随着温度升高而升的,正常。前面的基线应该是溶剂引起的。。

    2 PAHs响应挺高的,50ppbPAHs标液,浓度已经够高了。但没做过PAHs代谢物混标,不知道响应值是否和PAHs的一样高。。。。后面出来的物质响应不高,可能与 目标物的本身有关,,衬管或离子源脏了,也会影响响应。。。

    3 你在EI源 70EV下分析同一标液,得到的各目标物特征离子是不变的。至于你说的不同方法,,不知道如何不同。。。

    4 不知道你怎么扣的背景,我一般是手动扣的

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  • ahhehy

    第4楼2015/03/24



    1 检测的PAHs代谢物标样在上机之前用100μl BSTFA进行了衍生化,前进样口温度为260℃,辅助加热区为280℃,升温程序是:起始温度设定为 60℃,保持 3min,以 10℃/min 的速度增加到 150℃,保持 3min,以同样的速度升温到 210℃,保持 5min,再以同样的速度升温到 310℃,保持 4min,总共 40min;这样的升温程序有没有问题呢?是不是因为进样口温度低了,有些标样没有气化所以检测不到呢?
    2 是在EI源 70EV下轰击标样的,所以各目标离子的质合比是一定的,对吗?请问衍生化后对目标离子会产生影响吗?比如结构发生改变导致质合比改变?
    3 是统一扣除本地的,就是BSB,结果不好。手动扣背景是什么意思,结果会更有利于分析吗?

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  • 千层峰

    第5楼2015/03/25

    好奇,,帖中提到的这个尿液中PAHs代谢物。。
    是人体代谢物,还是小白鼠的??

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  • ruan651209

    第6楼2015/03/25

    气质做代谢,发文章有点难呢。

    回楼上,测过标准溶液,接了测人尿样,我想。
    想来不是人吃了多少,代谢多少(其实这个研究应该比较透了。)

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  • zyl3367898

    第7楼2015/03/25

    应助达人

    这基线也太不平稳了,如何计算峰。

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  • 千层峰

    第8楼2015/03/26

    那么多峰,,要从里面筛选代谢物,,也不容易吧。。。

    ruan651209(ruan651209) 发表:气质做代谢,发文章有点难呢。

    回楼上,测过标准溶液,接了测人尿样,我想。
    想来不是人吃了多少,代谢多少(其实这个研究应该比较透了。)

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  • ruan651209

    第9楼2015/03/26

    那也没有,代谢物是标品指定的。

    千层峰(jxyan) 发表: 那么多峰,,要从里面筛选代谢物,,也不容易吧。。。

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  • 小鱼625

    第10楼2015/03/27

    峰太多了吧。基线漂的离谱,是否改用sim扫描模式?

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