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液相进流动相针,会出现一个未知峰,请问怎么回事

  • 做个脾气好的人
    2015/03/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 小弟最近在做HPLC,做实验时发现每个谱图的前几分钟相同时间都有一个峰,起初以为溶剂峰。
    改用纯甲醇做流动相,不插入进样针,卸掉柱子,直接连到UV检测器,只来回扳动六通阀,同样会有一个未知峰。
    感觉六通阀脏了,使用50%甲醇水-甲醇-乙腈-异丙醇-乙腈-甲醇依次清洗六通阀INJECT位,峰还是存在,
    虽然有所减小,纵坐标为1mv,峰高为0.1-0.2mv。
    改进一针纯甲醇,结果峰更大啦。
    请问各位我的液相系统哪脏啦?
    对啦,顺便问一下:进空白和进空针是一回事吗?有什么区别吗
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  • flyaway

    第1楼2015/03/30

    这是压力波动导致的基线变化吧

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  • 夏天的雪

    第2楼2015/03/30

    应助达人

    上个图看看,出峰时间和峰高是多少

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  • nevermore091

    第3楼2015/03/30

    最好上图看看具体情况,阀切换会导致压力瞬间波动,反映在基线上就是峰。建议进针流动相和空白运行对比看看。进空白和空针看你怎么定义,一般理解为,空白就是进空白溶剂,空针就是什么都不进,让仪器空白运行方法。

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  • dywzqbx

    第4楼2015/03/30

    应助达人

    溶剂空白:一般为样品溶剂或者流动相。
    指样品溶剂在经过色谱柱的保留和分离得到的结果。

    空白对照:缺少待分析成分的样品溶液,可以确定样品溶剂及其他成分是否会对分析方法产生干扰。

    空针:无进样,检测整个方法的基线。可以看出仪器的基线和噪音是否正常

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  • nixiaolong

    第5楼2015/03/31

    建议你洗一下定量环

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  • hujiangtao

    第6楼2015/03/31

    应助达人

    有图才好说呀

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  • jsdengxiao

    第7楼2015/04/01

    定量环可能,但是不太会有很多残留的,如果你洗了n多也没减少。你可以用个两通直接将柱子连到检测器,不经过进样系统,先确定是不是进样系统问题

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  • 一片枫叶

    第8楼2015/04/01

    应助达人

    波长太低,流动相在此波长下有紫外吸收。

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  • 支点

    第9楼2015/04/03

    应助达人

    进初始流动相试试

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  • 做个脾气好的人

    第10楼2015/04/06

    首先,感谢各位的回复,这个疑问拖得时间有点长,实在对不住。
    接下来,把仪器 的几张谱图传上来,还得麻烦大家帮忙分析。
    由于不会直接上图,所以把图放在附件里。
    主要疑问是:(1)每次扳动进样阀,会有小峰出现,可能是溶剂的脉冲峰;但是进10微升的甲醇,流动相也是甲醇,色谱图显示的峰比仅扳动进样阀的峰高很多,不知为何
    (2)工作站实时分析时,基线比较平;但在色谱图后处理时,发现所有图在2min左右,都有一个基线的下降,随后恢复正常,十分不解

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