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辽宁大米湿法消解cd回收率老是达不到70%,请各位大神指点!

  • 黄教授AC
    2015/04/04
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近用湿法消解测样品中铅、镉时,发现铅、镉的回收率很低,在50-70%左右,大家帮忙看看问题究竟出在哪里?
    具体做法如下:
    1.称取两份辽宁大米GBW10043(镉为0.012+0.003mg/kg)样品0.5g左右于锥形瓶中,加混合酸(硝酸 高氯酸 9:1)10ml,盖上盖子,浸泡静置过夜。同时做两份试剂空白哦

    2.放电热板上加热,先控制在100度左右,等棕色气体消失后升温至200度,至锥形瓶中溶液剩少许(在此过程中可看见大量高氯酸烟),取下放凉。加入10ml超纯水放电热板上赶酸,取下,放凉,定容至10ml。
    3用普析990石墨炉上机测镉,结果质控值测量浓度结果2.9ppb左右,按计算应该在6ppb左右才是真值,回收率不到50%,很低,原因出现在哪里呢?求扫盲啊
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    注:后面用水样空白接着这条曲线做,质控样都在范围之内,感觉是预处理出了问题,但是我做了一个多月了,作为一个菜鸟真的还没有发现其中的奥妙!谢谢各位指点
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 黄教授AC

    第1楼2015/04/04

    后面用水样空白接着这条曲线做,质控样都在范围之内,(这里的质控样是指环境的质控样镉)

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  • 冰山

    第2楼2015/04/04

    应助达人

    楼主的图片看上去不太清楚啊!看着感到费力。
    先做下加标回收,分别做下预处理前加标和上机前加标,看看是哪步损失了?
    一般食品中铅镉的消解最好用微波消解仪,基本不损失。湿法电热板消解,就看人了

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2015/04/05

    同意LS的说法,用微波消解做做

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  • huangza

    第4楼2015/04/06

    应助达人

    湿法消解温度低些试试,大米很好消解的,不用那么高温度

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  • 黄教授AC

    第5楼2015/04/07

    不是吧,电热板温度真不好控制哦,我改做石墨管温度180度试试看·················,我见别人用那种透气的比色管,我没有,我加个漏斗,效果怎么达不到?

    huangza(huangza) 发表:湿法消解温度低些试试,大米很好消解的,不用那么高温度

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  • 黄教授AC

    第6楼2015/04/07

    求推荐国产的一款微波消解仪

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:同意LS的说法,用微波消解做做

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  • 一土

    第7楼2015/04/07

    1、降低消解温度,170,加长消解时间.
    2、看试剂空白是否高,酸质量。
    3、仪器条件,灰化原子化温度,基体改进剂。

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  • 黄教授AC

    第8楼2015/04/07

    1、降低消解温度,170度赶酸到高氯酸冒出那是要很久很久吧,目前我都没有做到过,楼主····.
    2、看试剂空白是否高,纯水0.027,试剂9+1的试剂在0.038左右,感觉好OK。
    3、仪器条件:灰化原子化温度我比做水样加了200度,灰话700,原子化2000。
    4、基体改进剂··········感觉峰型出的蛮好的,没有试过,谢谢!!!!

    一土(asoil) 发表:1、降低消解温度,170,加长消解时间.
    2、看试剂空白是否高,酸质量。
    3、仪器条件,灰化原子化温度,基体改进剂。

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  • 冰山

    第9楼2015/04/07

    应助达人

    [div]原文由v2953064发表: 1、降低消解温度,170度赶酸到高氯酸冒出那是要很久很久吧,目前我都没有做到过,楼主····.
    2、看试剂空白是否高,纯水0.027,试剂9+1的试剂在0.038左右,感觉好OK。
    3、仪器条件:灰化原子化温度我比做水样加了200度,灰话700,原子化2000。
    4、基体改进剂··········感觉峰型出的蛮好的,没有试过,谢谢!!!![/div]不加基改,灰化温度700太高,我加5uL2%磷酸二氢铵才500度

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  • 黄教授AC

    第10楼2015/04/07

    同样的样品,刚刚拿来做Pb,测得结果明显比Cd回收率好了好多,至少是很接近最低限值,在这里问一下,温度如何控制呢,前面刚刚开始加热时候是不是控制还要低???

    冰山(yang_qingwen) 发表:不加基改,灰化温度700太高,我加5uL2%磷酸二氢铵才500度

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