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气相内标法检测时只出溶剂峰,内标物和样品不出峰

  • 石砳磊磊
    2015/04/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 高手请救救我!
    我根据GB22619-2008检测联苯菊酯原药含量时,此国标中选用的是HP-1701的柱子,我订购的时候卖色谱柱的人说没有HP-1701 只有DB-1701这个柱子,说这两个柱子是一样的。所以我现在使用的是刚买回来的 DB-1701色谱柱。
    我使用的温度是 INJ:250 COL:260 DET:280
    用 按照国标 用三氯甲烷溶解 内标物(邻苯二甲酸二正戊酯)和样品(联苯菊酯 原药),但是进样后 只有溶剂峰出来了,没有 内标物峰 和样品峰,然后我把内标物和样品的浓度加大了 很多很多 (是只加吸取一滴管内标物到5毫升的三氯甲烷中,样品也是加了好多勺子) 进样后仍然不出峰。请问我的问题出在哪里了,
    求大神们帮帮我 谢谢!
    (此柱子 做其他的样品中控的时候能出其他的样品峰 只是我本人感觉样品峰不好看, 溶剂峰也是拖尾!)
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  • DeeperBlue

    第1楼2015/04/07

    应助达人

    上个谱图看看。怀疑被溶剂峰掩盖了。
    另外菊酯类用-5柱比较好。-1701常用来分离有机磷。

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  • 石砳磊磊

    第2楼2015/04/07


    谢谢

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:上个谱图看看。怀疑被溶剂峰掩盖了。
    另外菊酯类用-5柱比较好。-1701常用来分离有机磷。

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  • hujiangtao

    第3楼2015/04/07

    应助达人

    怎么有这么高的溶剂峰呀

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  • 石砳磊磊

    第4楼2015/04/07

    因为我想看到 样品峰 所以进样量很大 溶剂峰就大了 溶剂峰算是正常吧 主要是没有样品峰出来

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:怎么有这么高的溶剂峰呀

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  • DeeperBlue

    第5楼2015/04/07

    应助达人

    从第4分钟开始采集数据吧。撇掉溶剂峰。

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  • 石砳磊磊

    第6楼2015/04/07

    谢谢,你这样只是提前删除了溶剂峰啊,
    问题是我的样品峰出不来!我就想知道怎么没有样品峰了?
    或者怎样让我的样品峰出来 我不知道问题出在哪里了!

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:从第4分钟开始采集数据吧。撇掉溶剂峰。

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  • vcningmeng

    第7楼2015/04/07

    很奇怪,你为什么不用国标的条件,国标柱温200度啊,另外是不是溶剂峰太大了,你把坐标缩小,看看是不是有。

    石砳磊磊(v2997401) 发表: 谢谢,你这样只是提前删除了溶剂峰啊,
    问题是我的样品峰出不来!我就想知道怎么没有样品峰了?
    或者怎样让我的样品峰出来 我不知道问题出在哪里了!

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  • 石砳磊磊

    第8楼2015/04/07

    谢谢 200度的 也试过了,我怕是温度不够就换成了250度,
    我放大也看不到样品 和内标的峰
    我刚刚把 柱子进样口 和 检测器 下下来 重新切割后 并加大了 柱前压,竟然出了 内标物和样品的峰,只是两个峰 太难看了 重现性就别谈了,(内标矫正因子f 连续两针 从0.1变为0.3)
    所以应该还是那里有问题没有弄好!
    如下是图谱:
    被折磨了3天了 总算看到了 内标物 和样品的峰 现在是这两个峰 太不标准了 所以重新性不行,因而对内标法来说是致命的,
    现在需要解决的问题是 让 内标物 和 样品的峰出的好看 直上直下的效果 应该就能解决了吧?

    vcningmeng(vcningmeng) 发表: 很奇怪,你为什么不用国标的条件,国标柱温200度啊,另外是不是溶剂峰太大了,你把坐标缩小,看看是不是有。

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  • 安平

    第9楼2015/04/07

    应助达人

    出峰,就是形状差

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  • 安平

    第10楼2015/04/07

    应助达人

    进样温度高些,分流大些看看

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