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气相色谱检测奥美拉唑钠残留溶剂过程中遇到的问题

低头思念

2015/04/08

气相色谱（GC）

大家好，最近在用安捷伦7890A气相色谱仪检测奥美拉唑钠原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷这五个残留溶剂，顶空进样，顶空瓶温度60℃，程序升温：35℃保持10min，再以40℃/min的速率升温至200℃，DB-624毛细管柱。进样以后，发现定位（单个溶剂进样）都能出峰，但是混合之后（作对照）就少了一个峰，有可能是乙醇和甲醇峰这两个一个中的一个没有出来。试了很多种方法包括降低氮气流速、第二阶程序升温、降低分流比、增大顶空样品瓶平衡温度等方式，走了一个流程下来还是不出，小女子百思不得其解了，请教各位大神还有可能是哪方面的问题，怎么解决？我的qq是1071505965，希望大家不吝赐教啦

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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symmacros

第1楼2015/04/08

应助达人

你用单个标样（液）顶空进样试试那个不出峰？

1

安平

第2楼2015/04/08

应助达人

看看图如何？

1

安平

第3楼2015/04/08

应助达人

可能是分不开。

1

低头思念

第4楼2015/04/08

单个进样的时候都出峰的
symmacros(jimzhu) 发表:你用单个标样（液）顶空进样试试那个不出峰？

1

symmacros

第5楼2015/04/08

应助达人

请问有没有重叠峰？

1

低头思念

第6楼2015/04/08

图明天传给你帮我看下吗？今天没拷图。。。是不是程序升温方式的问题啊？第一阶段35℃保持10min，有没可能是造成峰分不开的原因？
安平(byron1111) 发表:看看图如何？

1

低头思念

第7楼2015/04/08

这个是厂家给的升温程序，我后来把40℃/min修改为20，,10℃/min都不行，是不是应该修改第一阶35℃保持10min这个程序啊？单独进样时甲醇，乙醇和丙酮差不太多，丙酮保留时间好像是1.4，甲醇1.8 乙醇2.5左右
安平(byron1111) 发表:可能是分不开。

1

sunjinyuan2008

第8楼2015/04/09

甲醇和乙醇、乙酸乙酯本来就不好做，现在好像有专门做甲醇的色谱柱了。

0

安平

第9楼2015/04/09

应助达人

毛细管柱的具体尺寸规格如何？

0

zyl3367898

第10楼2015/04/10

应助达人

希望高手回答。

0

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