Alltech蒸发光散射检测器ELSD-2000拆解与改装

alone2000

2015/04/10

私聊

液相色谱（LC）

蒸发光散射检测器的应用不是十分广泛，但作为一种通用型检测器，在某些没有紫外吸收的化学成分检测中有较好的应用。本单位这台Alltech ELSD-2000型蒸发光散射检测器购于2002年，稳定性和灵敏度均有不错的表现，特别是在检测钙、磷离子及氨基酸等方面发挥了极其重要的作用。用了十来年了，出现灵敏度下降、基线不稳、有些成分出现拖尾或双峰现象。一直打算报废换台新的ELSD，但经费一直没落实，只能修修补补再等几年。此外Alltech虽已推出了新的ELSD3300，但2000的升级型还在销售，据销售人员说2000升级版比3300的灵敏度还要高。因此这台ELSD2000的拆解对于了解内部构造或许有些帮助。
问题的原因可能有：1、激光光源至今未更换，光源强度减弱；2、漂移管等内部管路有污染，当然也不排除其它器件老化所产生的问题。解决办法：1、更换激光光源；2、清除污染物。

仪器主要组成部件
一、仪器内部结构

ELSD2000内部结构

激光灯：功率5mW，波长670nm，在Alltech供应商要近4千元。在某宝上有相同型号的激光二极管，价格几十到上百元，找个机会试试效果。灯源的更换非常简单，只要拧松2个固定螺丝即可很方便的从光池上取下。

光电二极管接收器背面

光电二极管接收器正面

主要电路板

气体控制部件，图中少了过滤装置和压力传感部件，均已爆裂但不影响仪器使用。

不知道专业名称，供应商称其为“牛角”挺形象的，用来消减激光能量。里面很脏，用常规的清洗方式很难清洗干净。

铝合金部件由于腐蚀很难取下来，只能用点暴力。

这是激光源的光学窗，就一片平面玻璃，白色粉末于腐蚀产生。

牛角也拆了下来，用铝合金制成，里面空的外面包裹隔热材料。

里面有许多脏东西。

由于长期使用带三氟醋酸的流动相，光池内部腐蚀相当严重已穿孔！

还好发现及时，冷却后的流动相已经渗出漂移管，电路板就在下方。

排气弯头也腐蚀得非常严重。

二、光池修复实验（失败）
本着能省就省的原则，考虑到ELSD使用温度一般不超过120℃，流动相酸碱性不会太强，不会比汽车发动机使用环境更恶劣，汽车缸体修复剂应该能搞定，就在某宝上找了3种较常见的耐高温、耐腐蚀的胶泥。

在马孚炉中150℃、200℃进行长时间烧烤试验，结果显示：#1开裂，#2变化不大但硬度不太够，#3没变化。

结果显示：#1没变化，#2有反应，#3没变化。
用#3缸体修复剂作为补漏材料进行了光池的修补，修复得挺完美，试运行时HPLC的流动相中也加了三氟醋酸，ELSD运行数个小时后漂移管中能发现较多水溶性灰色胶状物，运行多次后情况没有改观，实验时的结果让人非常失望。漂移管路中的环境比想象的恶劣，这个方法行不通，只能更换光池。

三、更换光池
更换光池是件相当麻烦的事，主要部件都是通过光池连接在一起的。拆过Agilent气质、液相包括液质的都知道，Agilent仪器内部的布局比较合理，很多部件都是模块化设计，拆解非常方便。但这个ELSD就不同了，线路、管路太多，加上腐蚀必须采用暴力手段。拆下光池后仪器基本成一堆废物了。

好不容易把新的光池给安上了。新的配件都有特氟龙涂层，耐腐蚀性应该会好些，旧的感觉没有。排气弯头也换了新的。

顺便把碰撞器也拆了，用了十来年ELSD从来没开过碰撞器，在漂移管中的挡板反而会影响漂移管的清洗。

漂移管内部图，没了挡板清洗起来方便多了。

四、排除光池加热故障
ELSD试机正常，但发现每次运行一段时间后出现基线不稳，色谱峰形不对称等情况，检查后发现光池温度不够，正常状态下仪器加热时绿、黄、红、白4个LED灯会闪烁，白色LED始终不亮，应该是光池加热模块出了问题。

光池不加热的直接后果是雾化后干燥的流动相在此处冷凝，光学窗上形成雾气，检测的化合物也会随冷凝液体反流回雾化器影响检测。

拆下二极管接收器，光池内部有冷凝液体
原来也想过修电路，但这老古董经不起折腾，价格也不低。想了个最直接的办法，光池加热电阻功率25W，最高电压120V，手头刚好有个改装水浴时拆下来的OMRON温控和电磁开关，再找个110V的变压器。直接给光池供电加热，温度探头直接贴放在光池下部，温度保持在100℃左右，只要保证流动相在此处不冷凝就可以。虽然丑陋了点，但很好解决了问题。

五、气源的改造
购买ELSD时带了空气泵，但国产的东西真不耐用，换了第2台泵也坏了，而且出来的压缩空气机油味很大，后来干脆用了钢瓶氮气，价格不算高，但几乎两、三天就要一瓶的消耗量不是买不起而是扛不起，实验室在5楼没电梯，送气的给钱都不愿扛。实验室有台流化床用的空气压缩机可以利用一下，普通空压机优点：储气罐大，缺点：噪音大、压力不稳、杂质多。将空压机安放在其它房间通过管路连接到废旧空气泵上，利用空气泵的过滤和调压装置就可解决上述缺点。

六、小结
从近半年的使用情况来说还是非常满意。1、换了新激光灯后灵敏度提高非常明显，原来检测器的放大系数（Gain）要用到8的相同样品，设置到2或4就可检测到；2、基线非常平稳，原来电信号跳动非常明显的状况大大改观。3、峰形也不错；4、只要保护措施得当，用空压机替代钢瓶气还是可行的。

七、Alltech ELSD2000优缺点：
优点：结构简单，稳定性、灵敏度均不错，皮实耐用。
缺点：1.管路部分配件采用铝合金材质，在高腐蚀性流动相条件下容易被腐蚀穿孔；2.仪器设计不够合理，电路板置于漂移管下方没有保护盖板，在清洗管路时容易溅湿电路板，拆洗喷嘴等部件非常繁琐。

另外经常听说ELSD的用户不敢清洗漂移管，但据我们的使用经验来说，这款检测器还是比较皮实，日常清洗漂移管工具也就一根电线绕上无尘棉布，一般不打开机盖（螺丝太多），关机状态下关闭废液管，往漂移管中加入水或甲醇直接擦洗数次后从废液管放出清洗液即可，注意液体不要加太多以免溢出流到电路板上，另外要避免金属杆擦伤漂移管，清洗效果挺好。
此文为本人在维修时的一点体会，经验有限写的不当之处敬请大家批评指正。联系方式：11195719@163.com 手机：13711195719 陈