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【求助】DB-5MS柱的老化方法

气质联用(GCMS)

  • 请问新的DB-5MS柱30m x 0.25mm x 0.25um ,检测样品的最高温度是315度,请问我的柱子程序升温老化的温度及停留时间如何设定啊?
    还有求助一个在这根柱子上测PAHS的的升温温度!
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  • symmacros

    第1楼2010/12/07

    应助达人

    程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次
    无论何种方式,载气必须充足。

    以上是安捷伦的培训教材上的推荐方法,但你的最高温度是315度,所以建议从50或60度,5-6度/分钟至250度,保持一段时间,再升到300度,保持一段时间,然后升到315或320度,保持一段时间,反复2次。

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  • study3322

    第2楼2010/12/08

    在300度和315度这地方停留时间多长适宜啊,停留时间短怕老化不够,停留时间长怕损害柱子啊,所以对这个停留时间应该多长比较合适感到疑惑

    symmacros(jimzhu) 发表:程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次
    无论何种方式,载气必须充足。

    以上是安捷伦的培训教材上的推荐方法,但你的最高温度是315度,所以建议从50或60度,5-6度/分钟至250度,保持一段时间,再升到300度,保持一段时间,然后升到315或320度,保持一段时间,反复2次。

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  • symmacros

    第3楼2010/12/08

    应助达人

    这个停留时间30分钟应该可以。

    wangdajiu(wangdajiu) 发表:在300度和315度这地方停留时间多长适宜啊,停留时间短怕老化不够,停留时间长怕损害柱子啊,所以对这个停留时间应该多长比较合适感到疑惑

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  • 2451504

    第4楼2010/12/08

    停留60分钟没问题的。

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  • 碧海蓝天

    第5楼2010/12/08

    我们第一次老化一般都在使用上限老化1个小时,重复两次,效果还不错。至于在使用上限老化一两个钟头对柱子寿命没有多少影响,又不是真正的极限温度。

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  • study3322

    第6楼2010/12/08

    好的,谢谢大家讲解

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  • symmacros

    第7楼2010/12/08

    应助达人

    讲的有道理,使用上限老化时间可以长一点。

    碧海蓝天(uuaa2000-100) 发表:我们第一次老化一般都在使用上限老化1个小时,重复两次,效果还不错。至于在使用上限老化一两个钟头对柱子寿命没有多少影响,又不是真正的极限温度。

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  • 雾非雾

    第8楼2010/12/09

    应助达人

    只有高温吗?不是缓慢升温的?

    碧海蓝天(uuaa2000-100) 发表:我们第一次老化一般都在使用上限老化1个小时,重复两次,效果还不错。至于在使用上限老化一两个钟头对柱子寿命没有多少影响,又不是真正的极限温度。

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  • symmacros

    第9楼2010/12/09

    应助达人

    应该是缓慢升温,然后使用上限老化1个小时。

    雾非雾(mcds) 发表:只有高温吗?不是缓慢升温的?

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