【求助】液相试验开发中精密度与加标回收问题

应助达人

取同一样品5份制5个样在液相中分别测定1次，最后求RSD值
三个梯度水平分别是方法检出限量、法规最高限量、两者的中位值

关于精密度我觉得是用同一个样品重复进5针样？

应助达人

个人认为：仪器的精密度是一个样进5针，方法的精密度是进5个样

精密度分为进样精密度、方法精密度（中国药典称为重复性）、中间精密度和重现性。中国药典规定，重现性仅限于订入药典的方法，是不同实验室之间的对比。
如果按照中国药典的做法，进样精密度是配制一份样品，连续进样5-6针，计算峰面积RSD；重复性是要配制6份溶液，分别进样，计算峰面积RSD；中间精密度是另外一个实验员，在另外一天，用另外一台仪器进行重复性实验。
回收率实验，是每个浓度配制3份溶液，至少需要9个数据，也就是至少3个浓度各3份溶液。中国药典现在要求进行定量限的回收率实验。所以可以是加入定量限浓度、限度的80%浓度、限度浓度、120%限度浓度。这个定量限浓度的回收率和最高浓度的回收率，是考察线性范围的一部分。

精密度分为进样精密度、方法精密度（中国药典称为重复性）、中间精密度和重现性，进样精密度我们这是1个样品重复进样6次，计算峰面积RSD；重复性，我们这是配制6份平行样品测定，测定结果的RSD；中间精密度，不同仪器，人员，时间配制6份平行样品，计算12次（包括中间精密度6次测定结果和重复性6次测定结果）RSD；重现性一般不做。
加样回收率，每个浓度配制3份样品，一共三个浓度共9份样品，三个浓度选择，记得一份电子刊物还是什么文件上说过，第一个浓度选择定量限，如果无法做出来，可以检出量的50%，再不行，限度的50%，我们这里一般用限度的50%，100%，120%

上面都说很多了，都很全，我们精密度一般方法验证的用，1个样进3针做的，做6个平行样也做的，平时检测的话一般就2个平行样进一针就完了。针对回收率的话，不是定死的100ul，要看你的样品浓度和标样Stock浓度来按样品80%，100%，120%来换算

回收率的加标量不是要根据样品实际含量来确定的吗？