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参加农残草根比对过程分享

农残检测

  • 第27期草根比对蔬菜和水果有机磷


    接收样品,使用 NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》来分析样品

    1 仪器与试剂
    Agilent7890A气相色谱仪,FPD检测器,高速匀浆机、氮吹仪。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。
    2 实验方法

    《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)
    3 标准溶液的配置
    农业部环境质量监督检验测试中心,其质量浓度均为1000ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释40.0 ug/mL。
    配制标准溶液:毒死蜱、对硫磷、氟氰戊菊酯的标液浓度配制为0.2 ug/mL。

    4实验条件
    有机磷检测条件 色谱柱:DB-17(30m×0.53mm×1um);进样口温度220℃
    检测器250℃
    柱温:150℃(保持2min)8℃速率上升至250℃(保持120min)

    5实验过程
    (1)将离心管样品转移至150ml烧杯中,并用50ml乙腈多次冲洗烧杯转移至烧杯中
    (2)高速匀浆2分钟
    (3) 滤纸过滤收集到装有5克氯化钠的量筒内,收集滤液50ml
    (4)移液枪提取10ml上清液至烧杯中,在80℃水浴条件下氮吹近干
    (5)加入2.0ml丙酮盖上铝箔,转移至刻度试管,用3ml丙酮分三次冲洗烧杯并转移至试管中,定容至5ml
    (6)漩涡混合器混匀,过0.2um滤膜上机测定
    过程图
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  • zyl3367898

    第2楼2015/04/17

    应助达人

    小柱用什么牌子的?流速如何?

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  • zyl3367898

    第3楼2015/04/17

    应助达人

    接到样品有没有洒的现象,两个平行样是不是平行?

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  • zyl3367898

    第4楼2015/04/17

    应助达人

    有机磷为何要过弗罗里析柱?

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  • m2964471

    第5楼2015/04/17

    样品空白有少量溢出,平行样还不错。
    过柱子的是有机氯时拍的,只简单拍了几张。萃取柱是德国CNW12位固相萃取装置,流速可以。色谱室电脑无网所有未上传有关谱图。

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  • hbnjzx

    第6楼2015/04/17

    好像还没有处理完吧,楼主把后面的加全了

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  • 又又1990

    第7楼2015/04/17

    好像还缺个实验结果啥的呢

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  • zyl3367898

    第8楼2015/04/18

    应助达人

    氮吹仪没一点生锈,是新的还是用一段时间了。

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  • riverwind

    第9楼2015/04/28


    看楼主发的仪器图,氮吹仪貌似也是这款吧,如果是这个款式,可以更换钢针,更换成更加粗口径的钢针,吹出的气体会量大,氮吹这一步骤会快一些。


    楼主也用这种平底的比色管,瓶口宽,方便使用和清洗,但是底部不像之前国标推荐用的具塞刻度管底部平稳,可以用专门的试管架,这样就可以类似离心管一样放置平稳,不会担心在实验过程中碰到比色管摔破。

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  • zyl3367898

    第10楼2015/04/28

    应助达人

    标准上说要用小烧杯,你用小烧杯氮吹仪上放不下吗?

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