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乙醇溶剂峰不能去掉!

气质联用(GCMS)

  • 最经用hp-innowax30*0.25*0.25 测试样品,升温程序为:初始50℃,以3℃/min升到250℃,发现乙醇溶剂峰在10-12min出峰,计算乙醇溶剂峰温度在80-86℃之间,
    因此,为了避免乙醇溶剂峰,优化升温程序为90℃(保持2min),以3℃/min升到150℃,然后以5℃/min升到200℃,在以10℃升高到250℃(10min)后
    发现,在10min左右还是有乙醇溶剂峰!!这是为什么呢?
    2.改用乙腈作为溶剂时,发现同样的现象,不管怎么提高初始温度,总是有乙腈溶剂峰?难道是柱子选的不对?对优化升温程序带来很大的困扰。
    现在只能在这个时间段关闭质谱检测器,急盼老师指导!
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  • 千层峰

    第2楼2015/04/20

    10min后还有乙醇峰??是否进样口温度较低??调高进样口温度试试。。

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  • 花开见我

    第3楼2015/04/20

    你用极性色谱柱做,乙醇出峰就晚。不是说提高到90度,乙醇就不会出峰。如果选用-5的色谱柱,乙醇就很早出峰,可能1-2分钟就能出峰。溶剂延时后就没了。
    如果实在不想出峰,可以在乙醇出峰的时间段人为关闭灯丝。

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  • 有雨的夜

    第4楼2015/04/20

    没有问题。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:乙腈好像不能进气相

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  • 有雨的夜

    第5楼2015/04/20

    请问楼主,你流量多少?我们以前是初始60℃,乙醇从来没有在10min之后出来
    再有在极性柱子上,各种溶剂的出峰顺序是:戊烷,乙醚,特丁基甲醚,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,乙腈
    如果你稀释了样品,并且想要去掉溶剂峰,应该用出峰顺序在乙醇前面的替换乙醇,再者,一般乙醇前面还是有化合物的,如果你的样品第一个峰就是乙醇,你截掉它还好,如果还有其他你要的,就不用截掉,你可以稀释的时候,少加点乙醇,这样即使溶剂峰出来,也没什么

    pinquion(pinquion) 发表:最经用hp-innowax30*0.25*0.25 测试样品,升温程序为:初始50℃,以3℃/min升到250℃,发现乙醇溶剂峰在10-12min出峰,计算乙醇溶剂峰温度在80-86℃之间,
    因此,为了避免乙醇溶剂峰,优化升温程序为90℃(保持2min),以3℃/min升到150℃,然后以5℃/min升到200℃,在以10℃升高到250℃(10min)后
    发现,在10min左右还是有乙醇溶剂峰!!这是为什么呢?
    2.改用乙腈作为溶剂时,发现同样的现象,不管怎么提高初始温度,总是有乙腈溶剂峰?难道是柱子选的不对?对优化升温程序带来很大的困扰。
    现在只能在这个时间段关闭质谱检测器,急盼老师指导!

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  • pinquion

    第6楼2015/04/20

    柱流量为1mL/min,进样口250℃,下次看看用甲醇试试,试验中发现二氯甲烷萃取效果不是很好,看来按照这个出峰顺序,还得调整溶剂的使用,现在就是在乙醇峰处关闭检测器了。换了hp-5的柱子,但是效果不是很好,好多成分流不出来。所以用这个hp-innowax

    有雨的夜(774234134) 发表: 请问楼主,你流量多少?我们以前是初始60℃,乙醇从来没有在10min之后出来
    再有在极性柱子上,各种溶剂的出峰顺序是:戊烷,乙醚,特丁基甲醚,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,乙腈
    如果你稀释了样品,并且想要去掉溶剂峰,应该用出峰顺序在乙醇前面的替换乙醇,再者,一般乙醇前面还是有化合物的,如果你的样品第一个峰就是乙醇,你截掉它还好,如果还有其他你要的,就不用截掉,你可以稀释的时候,少加点乙醇,这样即使溶剂峰出来,也没什么

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  • pinquion

    第7楼2015/04/21

    今天换了根ffap柱子,初始温度50℃,延迟5min,没有出现乙醇峰了

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  • symmacros

    第8楼2015/04/21

    应助达人

    请问FFAP柱子的规格是什么?

    pinquion(pinquion) 发表:今天换了根ffap柱子,初始温度50℃,延迟5min,没有出现乙醇峰了

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  • 千层峰

    第9楼2015/04/22

    其他出峰也好了?选对柱子很重要啊

    pinquion(pinquion) 发表:今天换了根ffap柱子,初始温度50℃,延迟5min,没有出现乙醇峰了

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  • pinquion

    第10楼2015/04/22

    db-ffap 30*0.25*0.25,是用二氯甲烷和乙醇混合溶剂作为萃取剂,延迟5min,后续没有出现乙醇和二氯甲烷峰。不知道是不是二者混合共沸点降低,还是什么原因所致。
    后续峰还不错,只是乙酸的峰型很胖,不知道是什么原因?请问老师如何改善?
    而且相对hp-innowax 60*0.25*0.25柱子(乙醇萃取),少了2个重要物质峰,如2-氢呋喃(虽然含量降低),不知道是不是没有萃取出来,还是它们不适合db-ffap柱子?

    symmacros(jimzhu) 发表: 请问FFAP柱子的规格是什么?

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