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考核样品做不平行

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近参加了2015年农产品质量安全检测能力验证,遇到了麻烦。样品是小麦粉,我们需要检测上报其中的铅与镉的含量。前处理消解、上机测定,我做了两个试剂空白平行样,带了两个GSB-2(小麦)平行样,两个GSB-6(菠菜)平行样,三个样品平行样,结果两个试剂空白基本平行,GSB-2(小麦)和GSB-6(菠菜)基本平行且结果进入标值范围,三个样品的平行样镉的结果也很平行,而这三个样品铅的结果差异却非常巨大:0.12mg/kg,0.24mg/kg,0.36mg/kg,成倍数关系。后来又做了两次,都是镉很平行,而铅却不平行。请问:这究竟是怎么回事?
    如果是人工操作误差,包括所用的器皿不干净或受到污染,那么试剂空白以及质控样应该也不平行;如果是样品不平行,那么镉为什么那么平行?
    这次参加考核的单位有一百多家,相信有很多单位遇到了相同的情形,因为在交流群里,痛苦的人不止我一个
    附:分别用北化优级纯硝酸和默克优级纯硝酸做试剂空白的对比试验:
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  • zyl3367898

    第1楼2015/04/27

    应助达人

    这是为何,铅受到什么污染了吗?镉没有污染可能是试剂与玻璃器皿里不含镉,我做过铜、锌,铜没问题,锌试剂空白与样品都很高,查找问题一大圈,结果是瓶口分液器的吸管是黄色橡胶管,它里面含锌,换成乳胶管后,试剂空白与样品含量都很低。希望对冰山老师有所启发。

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  • 七月

    第2楼2015/04/27

    我之前做菠菜的铅都偏低很多~~~~还找不出原因···

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  • 夕阳

    第3楼2015/04/28

    应助达人

    我对楼主的问题很感兴趣,楼主能否按照我的表格将测试的吸光值填写在里面?不要质量结果,因为原吸所有分析的问题,均要从样品和背景两种吸光值来分析原因:

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  • 冰山

    第4楼2015/04/28

    应助达人

    谢谢张老师!现在觉得很可能如您所说就是污染了,也怀疑是样品不均匀。以后我想做一个空白试验,只加消解用试剂,连续做五、六罐,最后上机看看结果怎么样

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这是为何,铅受到什么污染了吗?镉没有污染可能是试剂与玻璃器皿里不含镉,我做过铜、锌,铜没问题,锌试剂空白与样品都很高,查找问题一大圈,结果是瓶口分液器的吸管是黄色橡胶管,它里面含锌,换成乳胶管后,试剂空白与样品含量都很低。希望对冰山老师有所启发。

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  • 冰山

    第5楼2015/04/28

    应助达人

    我做GSB-6(菠菜)中的铅还是不怕的,因为其中的铅含量接近于土。用石墨炉测定,标曲0-50ppb,稀释4倍,进标值范围耿耿的。从前处理到上机测定,无任何特殊处理。微波消解。做土是湿法消解,也没什么大问题,不过偏低的确是有点,可以接受的

    七月(shadow_hlr) 发表:我之前做菠菜的铅都偏低很多~~~~还找不出原因···

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  • 冰山

    第6楼2015/04/28

    应助达人

    安老师,由于每个标液、空白及样品的信号值都是抵扣了标准空白的数据,为此我特意把标准空白也列入表中。特此说明

    夕阳(anping) 发表:我对楼主的问题很感兴趣,楼主能否按照我的表格将测试的吸光值填写在里面?不要质量结果,因为原吸所有分析的问题,均要从样品和背景两种吸光值来分析原因:

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  • 七月

    第7楼2015/04/28

    我是湿法消解。你做菠菜和土壤的升温程序是一样的?有没加基改?

    冰山(yang_qingwen) 发表: 我做GSB-6(菠菜)中的铅还是不怕的,因为其中的铅含量接近于土。用石墨炉测定,标曲0-50ppb,稀释4倍,进标值范围耿耿的。从前处理到上机测定,无任何特殊处理。微波消解。做土是湿法消解,也没什么大问题,不过偏低的确是有点,可以接受的

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  • 冰山

    第8楼2015/04/28

    应助达人

    我做菠菜是微波消解,土壤样品是电热板湿法消解。
    两者的基改都是磷酸二氢铵,加量也相同,升温程序也一样

    七月(shadow_hlr) 发表: 我是湿法消解。你做菠菜和土壤的升温程序是一样的?有没加基改?

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  • 夕阳

    第9楼2015/04/28

    应助达人

    冰山(yang_qingwen) 发表: 安老师,由于每个标液、空白及样品的信号值都是抵扣了标准空白的数据,为此我特意把标准空白也列入表中。特此说明

    恕我愚钝,这张表格我还真没看懂。怎么左右两张表格分别在测铅和镉时的吸光值会完全一样?

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  • 冰山

    第10楼2015/04/28

    应助达人

    不好意思,我弄错了。那都是铅的数据。请看新表如下:

    夕阳(anping) 发表:

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