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LC-MS/MS方法检测喹喏酮残留药的前处理优化方法

1八7四

2015/04/28

液质联用（LCMS）

最近采用《GB/T21312-2007动物源性食品中14种喹喏酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》进行前处理，提取鸡肉中的恩诺沙星和沙拉沙星。可是提取液很浑浊，过HLB柱时很容易被堵住，无法顺利过柱。请问有什么方法可以优化前处理，使提取液容易过柱吗？

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sukiliang

第1楼2015/04/28

hlb是容易堵，如果肉不新鲜就更容易堵

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1八7四

第2楼2015/04/29

请问有解决的办法吗？
sukiliang(sukiliang) 发表:hlb是容易堵，如果肉不新鲜就更容易堵

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sukiliang

第3楼2015/04/29

换成其他公司的柱子就很少堵了。我用安家的柱子

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jamesh

第4楼2015/04/29

浑浊主要是油脂和蛋白，不知道提取液是甲醇还是乙腈，如果是乙腈可以试试用乙腈饱和的正己烷先除下油脂；或者在过HLB前先过下C18柱。最后检测的色谱柱最好加个预柱进行保护。
1八7四(v2866416) 发表:最近采用《GB/T21312-2007动物源性食品中14种喹喏酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》进行前处理，提取鸡肉中的恩诺沙星和沙拉沙星。可是提取液很浑浊，过HLB柱时很容易被堵住，无法顺利过柱。请问有什么方法可以优化前处理，使提取液容易过柱吗？

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hujiangtao

第5楼2015/04/29

应助达人

1025公告的磷酸盐缓冲溶液还可以

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jsszwjtldc

第6楼2015/04/29

我也遇到过，我是分取部分提取液过柱，回收率还可以。

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1八7四

第7楼2015/06/03

谢谢大家的热心解答！实验过程中堵柱的问题解决了。我的解决方法很简单，就是把离心转速改成18000r/min，离心时间改为20min

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hujiangtao

第8楼2015/06/03

应助达人

原来高速多离心一下就好了

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20071940xu

第9楼2015/06/07

离心时间好长啊
原文由v2866416发表：谢谢大家的热心解答！实验过程中堵柱的问题解决了。我的解决方法很简单，就是把离心转速改成18000r/min，离心时间改为20min

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1八7四

第10楼2015/06/10

离心时间长些，离心效果会更好，得到的溶液会更澄清。或者你可以适当缩短一些离心时间，然后提高离心转速。
20071940xu(20071940xu) 发表:离心时间好长啊

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