求助:六价格定性试剂

9.7.1 点测试过程
a）将0.4克1,5-二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96％）组成的混合液中。完全溶解后，加入20毫升75％的磷酸溶液和20毫升去离子水。该溶液应在使用前的8小时以内制备。
b) 向样品表面滴加1到5滴测试液（步骤a制备的）。如果含有六价铬，几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色。长时间后出现的颜色不要考虑，因为这时样品正在变干。
c) 如果样品测试的结果显示阳性，可以认为样品中有六价铬镀层的存在。不需要进行下一步的分析。
e) 如果测试结果显示阴性，必须进行以下步骤：
－ 在样品表面选择一块未测试过的区域，用精细砂纸如800颗粒度的SiC砂纸轻轻 掉可能已经还原的铬酸盐表层，但不要完全把整个镀层擦掉。
－ 在新擦拭的表面，重复过程 b）所描述的测试。如果测试的结果显示阳性，样品可以认为有六价铬镀层。
－ 如果测试的结果再次呈阴性，重复过程 d)中第一步，用力把镀层擦得更加深入，然后继续重复过程 d）中的第二步。如果擦到基体表面，测试结果仍然呈阴性，可以认为样品低于六价铬当时测试的检测限。
－ 如果颜色发生变化，在测试过程中分析人员难以判断，滴一滴K2Cr2O7标准溶液（浓度为1mg/kg，按9.5 b所述制得 ）于新擦亮的无镀层的基体上，然后用1滴测试液（9.7.1a步骤中所制得）与其混合。对比从样品中产生的颜色和K2Cr2O7标准溶液所产生的颜色。如果颜色相同，或者样品产生的颜色比标准溶液产生的颜色更红，样品点测试的结果显示阳性。否则，测试的结果显示阴性。点测试的检测限为1mg/kg。
e) 由于对比的目的，样品基体的测试也是相同的。把样品表面所有涂层去除，就可以得到样品基体，譬如，可以用砂纸，或者锉来磨；也可以用酸溶液剥掉镀层。
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