N,N-二甲基甲酰胺峰的判别

买个二甲基甲酰胺的标准品,加标定性还可以定量

应助达人

还是上图看的清楚些

你的色谱图呢？？

我昨天发帖子上图的时候，点上传不了图片啊。。

应助达人

你还要打DMSO看看

（1）根据你的色谱图，明显发现，色谱条件不够好，出峰拖尾太严重；这种色谱条件做溶剂残留，会出现几个问题：1-灵敏度不高，乙醇还好，一般药品是0.5%，但DMF就比较低了，你这样的色谱条件，必然检出限可能接近物质限量。
（2）色谱定性，即使是简单的色谱定性，出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO，大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好，DMF和DMSO会相隔很近，这会造成一个简单问题，即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性，是取很少一点物质，进入色谱系统，进行分析。
（3）DMF的残留，以往测试是采用-wax色谱柱分析，出峰还比较对称，具体色谱温度你可以根据情况调节。

应助达人

色谱峰好差。

具体的柱温程序如何？

你好，很感谢你的回复。我这里的色谱条件：程序升温，初始温度60℃，保持3min，后以20℃/min的速度升温至140℃，保持8分钟。顶空进样，顶空瓶温度95℃，氮气为载气，流速1.5ml/min，分流比5:1，用的是安捷伦仪器，DB-wax柱子，不知这样交代是否清楚。因为色谱条件是制药厂家已经给出的标准，目前我们这里没有做过色谱条件优化。
另，能否私下讨论？我的邮箱是1071505965@qq.com
期待你的回复！

是的，的确是不怎么好。初始温度60℃，保持3min，后以20℃/min的速度升温至140℃，保持8分钟。