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保留时间的疑问(抑制器不同模式)

  • fairycatty
    2015/05/27
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 我在根据ASTME2469-08A用离子色谱测乙二醇中Cl 离子含量时,尝试了抑制器的两种模式。根据标准,recycle 模式下乙二醇回流到抑制器会抬高背景电导,所以要用external water mode. 我两种模式都尝试了一下,发现用recycle模式确实在Cl的出峰位置有个大鼓包,但是,背景电导应该跟保留时间没关系啊,为什么Cl的保留时间很大
    抑制器用external water的模式下,Cl的保留时间是8.4,而用recycle mode,Cl 的保留时间变成了7.2. 求大牛们解惑啊!!拜托拜托
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  • platinum

    第1楼2015/05/28

    用的哪家的产品,主机型号和抑制器型号?

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  • fairycatty

    第2楼2015/05/28

    Dionex 5000, 抑制器用的Anion Self-Regenerating Suppressor, ASRS ULTRA II

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  • fairycatty

    第3楼2015/05/28

    Dionex 5000, 抑制器用的Anion Self-Regenerating Suppressor, ASRS ULTRA II

    platinum(platinum) 发表:用的哪家的产品,主机型号和抑制器型号?

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  • platinum

    第4楼2015/05/28

    你这太高端了,目前只有ICS-2100,帮不了你哦。

    fairycatty(fairycatty) 发表: Dionex 5000, 抑制器用的Anion Self-Regenerating Suppressor, ASRS ULTRA II

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  • aoyunbaobao1

    第5楼2015/05/28

    样品里有有机相关的建议使用外加水模式,否则一般是自循环模式。
    外加水模式对于水的流速的设置是关键。。
    PS楼主的抑制器用了很久了嘛,这款抑制器停产了的哦。

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  • s672399389

    第6楼2015/06/06

    就ICS-5000而言,外加水流速如何设置

    aoyunbaobao1(aoyunbaobao1) 发表:样品里有有机相关的建议使用外加水模式,否则一般是自循环模式。
    外加水模式对于水的流速的设置是关键。。
    PS楼主的抑制器用了很久了嘛,这款抑制器停产了的哦。

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  • bioengine

    第7楼2015/06/07

    抑制器的不同模式是不会改变保留时间的,即使不同压力影响抑制器的死体积,也不至于有1.2min的差异。应该是你没用梯度,一直使用低浓度氢氧化钾,导致二氧化碳和样品中的杂质累积在柱子中导致出峰提前。

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  • fairycatty

    第8楼2015/06/18

    用氮气在瓶中加压产生水流。因为瓶中放在仪器顶部,应该还有虹吸的作用。这种方法具体流速没有办法设置

    s672399389(s672399389) 发表: 就ICS-5000而言,外加水流速如何设置

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  • fairycatty

    第9楼2015/06/18

    确实有可能。做一些时候后离子出峰时间提前了。所以后面一段会用高浓度的走一走。
    在用30mmol的浓度走时,时间差异大概0.2min
    但抑制器的模式我们是先用循环模式,然后用外加水模式,也就是说,保留时间是延长了的。后来做过重复试验来确认,还用含氯的水标确认,都是同样的情况。
    所以想不通啊

    bioengine(v2946422) 发表:抑制器的不同模式是不会改变保留时间的,即使不同压力影响抑制器的死体积,也不至于有1.2min的差异。应该是你没用梯度,一直使用低浓度氢氧化钾,导致二氧化碳和样品中的杂质累积在柱子中导致出峰提前。

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  • yzulcl

    第10楼2015/07/10

    应助达人

    确实不好解释。

    不管抑制器什么模式,哪怕不用抑制器,直接电导检测,只要色谱柱、淋洗液浓度、淋洗液流速不变,保留时间就不该变,因为从色谱柱流出的时间是不会变的。

    最多最多,由于抑制器的死体积,导致从色谱柱流出到到达检测器的时间有差异,这个差异0.2分钟差不多了,再多就很奇怪了。无法解释。

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