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GC-MS中样品中内标和标线中内标响应值不一样，求助！

  • 若如初见147
    2015/05/28
    • 私聊

气质联用（GCMS）

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  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 小弟在做GCMS检测，遇到的问题是样品中的内标和标曲中的内标响应值不一样（加入的量是一样的），所以感觉会对最后的定量产生很大影响。请问各路大神如何解决这个问题。
    具体描述实验：标准曲线是水溶解的，样品是酒样，但都是冷冻干燥之后才衍生反应的，应该和溶剂没有什么关系，内标是核糖醇（Ribitol）。

cxq19871003 2015/05/28

仪器性能稳定么？重复性怎么样？ 若仪器性能稳定、重复性满足分析检测要求，分析下人员的稳定性； 假设仪器满足要求、人员稳定，那就是方法的问题，不能选用核糖醇（Ribitol）做内标物，因为估计酒样中有相关基质影响了 核糖醇（Ribitol）做内标物 在仪器上的响应。那就不满足检测内标物的要求，建议更换为其他内标物。

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  • cxq19871003

    第1楼2015/05/28

    仪器性能稳定么？重复性怎么样？

    若仪器性能稳定、重复性满足分析检测要求，分析下人员的稳定性；

    假设仪器满足要求、人员稳定，那就是方法的问题，不能选用核糖醇（Ribitol）做内标物，因为估计酒样中有相关基质影响了 核糖醇（Ribitol）做内标物 在仪器上的响应。那就不满足检测内标物的要求，建议更换为其他内标物。

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  • cxq19871003

    第2楼2015/05/28

    仪器性能稳定么？重复性怎么样？

    若仪器性能稳定、重复性满足分析检测要求，分析下人员的稳定性；

    假设仪器满足要求、人员稳定，那就是方法的问题，不能选用核糖醇（Ribitol）做内标物，因为估计酒样中有相关基质影响了 核糖醇（Ribitol）做内标物 在仪器上的响应。那就不满足检测内标物的要求，建议更换为其他内标物。

    若如初见147(v2927546) 发表:小弟在做GCMS检测，遇到的问题是样品中的内标和标曲中的内标响应值不一样（加入的量是一样的），所以感觉会对最后的定量产生很大影响。请问各路大神如何解决这个问题。
    具体描述实验：标准曲线是水溶解的，样品是酒样，但都是冷冻干燥之后才衍生反应的，应该和溶剂没有什么关系，内标是核糖醇（Ribitol）。

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  • symmacros

    第3楼2015/05/28

    应助达人

    请问最后用什么溶剂定容？

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  • zjn1123

    第4楼2015/06/01

    应助达人

    内标怎么加的，前处理完还是前处理之后，标线用水溶解？都看不懂你在说什么

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  • 我爱吃芒果

    第5楼2015/06/06

    赞二楼 回答的不错

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  • symmacros

    第6楼2015/06/06

    应助达人

    请问楼主是怎样计算最终进样溶液中的内标实际量呢？

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  • 若如初见147

    第7楼2015/06/06

    重复性还是可以的，感觉就是你说的酒样中有基质影响，但同样酒样的日间内标面积都不太一样，差别有20-25%吧大概。

    cxq19871003(cxq19871003) 发表:仪器性能稳定么？重复性怎么样？

    若仪器性能稳定、重复性满足分析检测要求，分析下人员的稳定性；

    假设仪器满足要求、人员稳定，那就是方法的问题，不能选用核糖醇（Ribitol）做内标物，因为估计酒样中有相关基质影响了 核糖醇（Ribitol）做内标物 在仪器上的响应。那就不满足检测内标物的要求，建议更换为其他内标物。

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  • 若如初见147

    第8楼2015/06/06

    不用定容，直接在酒样中加入一定量的内标。标线只是将酒换成标线溶液而已，其他操作不变

    symmacros(jimzhu) 发表:请问最后用什么溶剂定容？

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  • 若如初见147

    第9楼2015/06/06

    酒样和标线都是不用处理的，直接加入等量内标就行，标线是水溶解的

    zjn1123(zjn1123) 发表:内标怎么加的，前处理完还是前处理之后，标线用水溶解？都看不懂你在说什么

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  • 若如初见147

    第10楼2015/06/06

    酒样和标线都是不用处理的，直接加入等量内标就行，标线是水溶解的

    zjn1123(zjn1123) 发表:内标怎么加的，前处理完还是前处理之后，标线用水溶解？都看不懂你在说什么

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