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头孢硫醚杂质峰面积不稳定,主峰和其他杂质峰稳定????

  • kaqiusha1314
    2015/05/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 同一瓶样品,重复称样、定容、手动进样8次。C18柱
    流动相:按药典缓冲盐:乙腈(80:20),主峰前有3个杂质峰,主峰后有一个,只是第一个杂质峰面积不稳定,上下波动。
    第一个杂质峰第一针峰面积156;
    第一个杂质峰第一针峰面积52
    第一个杂质峰第一针峰面积49
    第一个杂质峰第一针峰面积40
    第一个杂质峰第一针峰面积57
    第一个杂质峰第一针峰面积32
    第一个杂质峰第一针峰面积50
    第一个杂质峰第一针峰面积49
    又对另一个批次样品进样2针(重复称样)
    第一个杂质峰第一针峰面积 159
    第一个杂质峰第一针峰面积 83
    老师们分析下,到底是系统问题还是样品中相关杂质不稳定?又该如何调整?跪求答复!
    进样前基线和空白对照都很好!不同样品间都走空白,空白此杂质的积分面积只有1个单位!可以忽略1
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  • 浪淘沙隐

    第1楼2015/05/28

    看这描述,似乎第二个样品是发现第一个样品的问题后新配制的?那不妨重新配制一份样品连续进样,看看第一个杂质峰面积是否稳定。
    但要分析是样品问题还是方法问题,我觉得需要更多信息来分析。楼主是第一次做这个方法吗?

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  • kaqiusha1314

    第2楼2015/05/29

    你好,我说明下这10针的进样顺序!先为上面的标个号码先,第一个样品1、2、3、4、5、6、7、8;第二个样品为9、10
    实际上的进样顺序为9、1、2、3、4、5、6、7、8、10
    就是看见1峰面积大,2~8都减少。所以进了10看看是不是也变少!

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:看这描述,似乎第二个样品是发现第一个样品的问题后新配制的?那不妨重新配制一份样品连续进样,看看第一个杂质峰面积是否稳定。
    但要分析是样品问题还是方法问题,我觉得需要更多信息来分析。楼主是第一次做这个方法吗?

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  • 浪淘沙隐

    第3楼2015/05/29

    进样顺序是:空白溶剂、9、空白溶剂、1、2……?
    如果是这样,我有点怀疑是你的空白溶剂被污染了,其中的杂质到第二针才被冲出来,刚好与那个杂质重叠。

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  • dhj1975

    第4楼2015/05/30

    可以试一下如下操作:同一瓶样品联系进针多次,观察各个峰的变化情况,来确定是样品稳定性问题还是系统问题。

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  • 夏天的雪

    第5楼2015/05/30

    应助达人

    仅仅是第一个杂质峰的重复性差,怀疑是方法问题。楼主可以传图看一下,看是否有干扰。如果是上一针对色谱峰的干扰,可以适当延长检测时间

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  • kaqiusha1314

    第6楼2015/06/01

    8后面也走了空白,10变少了!!!!

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:进样顺序是:空白溶剂、9、空白溶剂、1、2……?
    如果是这样,我有点怀疑是你的空白溶剂被污染了,其中的杂质到第二针才被冲出来,刚好与那个杂质重叠。

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  • kaqiusha1314

    第7楼2015/06/01

    头孢类的样品溶液特点就是不太稳定,配置时间长了前面和最后的进样肯定不同!即使在低温情况下也会有变化

    dhj1975(dhj1975) 发表:可以试一下如下操作:同一瓶样品联系进针多次,观察各个峰的变化情况,来确定是样品稳定性问题还是系统问题。

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  • 又又1990

    第8楼2015/08/28

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