求助 铝合金 相分解 DSC 放热峰问题 万分感谢~~~~

请标注一下每张图的测试条件---升温速率、气氛、样品量等。

你这是TA的仪器吧？ 是、哪个型号呢？


升温速率越快，因为温度梯度的关系，峰会右移。不过铝合金导热性能还不错，10℃/min和40℃/min的峰值温度差不太多吧？

您好，型号仪器还不太清楚，都是氩气气氛，样品质量都在7mg左右。
三张图 的升温速率都是40℃/min，每幅图依次是Al-10(wt%)Mn，Al-Mn-Fe.Al-Mn-Ni合金。
下面这个是在10℃/min的升温速率的图，其他那两个合金在这个速率下都不出峰，我把三个图都已次贴出来，顺序和上面的一样，您帮忙看看， 谢谢啦~~

对比两幅Al-Mn的图，峰移了50℃，这个算正常吗？
这个合金组织比较复杂，Al-Mn-Fe的亚稳相应该比Al-Mn二元的多，这是导致放热峰变得很宽的原因吗？

楼主测试快到800度了，用的仪器应该是TA公司的SDT Q600吧。这类同步热分析中的DSC一般不会很好，但是楼主要做这么高温度，那也没办法，只能用这类仪器了。
1. 升温加快，转变点向高温方向移动是正常的。
2. 你的样品是同一个吗？不同样品不好比了。而且这类仪器重现性不是很高；一般这么高温度，金属样品测试用的是氧化铝坩埚，导热性也会低一些，重现性也会受影响。
3. 第三张图后面部分如果你怀疑热转变还没有完全测出来，那应该升温到更高，比如900或1000度。起始点一般要用外推点，结束点可以用峰值点。
另外，看到你叙述中提到“放热峰”，但是从图上看，这些都是吸热峰，没有放热峰。

你好，首先谢谢您的指导，样品是同一个，其实我这个材料出峰的地方大概500-600摄氏度，文献还有不到500，我担心漏掉了，所以测量温度范围是200-750，已经到了合金熔点了，出现了吸热的融化峰，我这样有没有必要呢？
仪器我不是太懂，假如我测温最高到650度的话，还需要用这种高温的仪器吗，一般的温度界定范围是啥？
我看了貌似我这个用灵敏度高仪器的好一些，Perkin-Elmer DSC7这是文献的仪器，请问下这个仪器是哪种的？谢谢啦~~
还有放热峰，文中比较明显的是吸热峰，但是吸热峰前面有起伏不是很明显的放热峰，放热峰向上的。

你如果并不关心650度以上部分，那就没必要升到那么高。
如果只做到650度，那可以用性能更好的单用的DSC（一般的DSC），灵敏度会高不少，曲线重复性也会好不少。
相当于DSC7的，有TA公司DSC Q200，耐驰公司DSC209F1，梅特勒公司DSC1，等等

好的 谢谢指导~~那我就试试啦 感谢~~~

刚问了老师 说是650也不行 500℃可以换仪器，你还能给我一些建议吗 不换仪器还有可以改进的办法吗？ 谢谢啦~

应助达人

600CPE的DSC7肯定能做。不换仪器的话，如果样品还能装些，那建议加大样品量，估计这种相变与熔化相比，热会小很多。不要做到熔化。