原子荧光光谱(AFS)
zhangfang
第1楼2015/06/11
感觉还是要做下加标回收看看
lucifer101
第2楼2015/06/11
谢谢,老师。回收率没做主要是未知物加标的量不好确定,下次做一个标准对照物质的加标回收,看一下。您觉得这两者前处理方法是否应该差不多呢。毕竟是两者都有可行性。
飞鸿一束
第3楼2015/06/11
两种方法应该是差不多的,都是将有机质氧化,让所测试元素彻底释放溶解在溶液中。结果一样,过程不一样而已。由于微波消解毕竟密封,而湿法消解通过回流,所以在湿法消解时温度不宜过高,导致As挥发损失。
第4楼2015/06/11
您说的在理。的确这样。但是标准物质对照品菠菜都作准了。仅是中药胶囊不准,这是什么原因。我觉得不会是消解温度的原因。我湿法是140℃6个小时,硝酸高氯酸10:1配置15mL。赶酸是160℃,大概赶了一天。
尘
第5楼2015/06/11
砷一般不会因温度损失,200度绝对没问题的
huangza
第6楼2015/06/12
做下加标回收实验看看,按理不应该的。胶囊用湿法消解与微波消解,分别用的什么酸呢?
第7楼2015/06/12
胶囊用湿法消解,消解效果怎样?
第8楼2015/06/12
整粒胶囊连中药一起消解,加了高氯酸消解完全,基本澄清,因为没加氢氟酸,底部有白色颗粒沉淀,估计是二氧化钛。定容后与微波处理的样品一样。
第9楼2015/06/12
没有作加标,未知物浓度不知道,不知道加多少。湿法是1:9高氯酸硝酸10ml再补酸3次,微波是7:2硝酸双氧水。
第10楼2015/06/12
200度我没消解那么高,但是我曾经做个大米粉中As,180度就出现检测偏低损耗。而且回收率同样不好。所以后面我就160度左右消解了,效果比较好。
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