yzulcl
第2楼2015/06/19
一个是仪器方法本身的检测限,不考虑样品如何处理,只针对上机的样品(溶液)。可以是直接配置的标样,可以是基质加标的标样,可以是实际样品。这个上机的样品,目标物含量低于一个限值(通常以浓度表示,如mg/L,ug/L),仪器就不能检测出来了(在固定仪器方法的条件下,包括色谱柱、流动相、检测器、进样量等),这就是仪器方法的LOD。
然后对于实际的检测,是针对实际样品的,比如1kg大米,要检测其中敌敌畏的含量,必须有一个样品处理过程,得到用于上机的溶液,这个过程是样品处理过程,对于不同的样品,不同的目标物质都是不一样的,有可能浓缩,有可能稀释,有可能有不同的回收率等等。采用一个特定的样品处理方法和仪器方法,两者结合起来,才是一个完整的方法,能够检测出来1kg大米中敌敌畏含量(通常以含量表示,如mg/kg ,ug/kg等)的下限是检测方法的LOD。
LOD通常对应3倍信噪比,LOQ对应10倍信噪比。
wretkbss
第3楼2015/06/19
感谢!!
那我 直接以“LOD通常对应3倍信噪比,LOQ对应10倍信噪比。”来作为我的LOD和LOQ值就可以了吧? 就是我在定量软件中计算机可以算出来信噪比,然后我分别以它们的3倍,10倍得出结果就可以了吧??
wretkbss
第5楼2015/06/23
嗯 我还想再问一下,我现在没有做方法学实验,也就是没有做样品并计算加标回收率什么的,只是做了混标然后配置了一系列的梯度,做了个标曲,那么我现在可以直接得出LOD或者我LOQ吗?
PS:不好意思,勿见笑,真的不懂,谢谢你
cxq19871003
第10楼2015/06/28
作为一个资深的分析测试人,简单回答下楼主的疑问,欢迎小伙伴们斧正!
问题1:
1). LOD 为检出限,实验室工作中,LOD又可分为仪器检出限和方法检出限,仪器检出限通常与仪器本身有较大关系,而方法检出限同仪器、前处理、人员、环境条件等多因素相关,一般情况下在实验室的术语中,指的检出限通常指方法检出限,其同仪器检出限相比稍高,即数值稍大;
2). LOQ为检出量 ,一般检出数据高于检出量时,检出的数据较为准确,而高于检出限、低于检出量的数据比较可疑;
3). LOD为3倍信噪比,LOQ为10倍信噪比,这只是相关标准上的规定,而真正该两个参数的数值还是要靠实验室自身经过长期的试验得出,才比较可靠。
问题2:
1). LOD的作用是考察实验室方法的最低检出浓度,而LOQ通常是考察实验室能够准确定量的浓度限(一般情况下,实验室加标回收率验证浓度在LOQ和线性范围最大值之间,这样的数值更稳定,更能有效考察一个检测方法);
2). 通常情况下,能力验证提供者或者和测量审核提供者,制作的检测标准样的含量均在LOQ和线性范围最大值之间。
问题3:
1). 一般情况下,检测标准中均有LOD,部分标准中同时出现LOD和LOQ,检测性实验室检测方法参数通常用LOD与标准的LOD相比,若小于或等于证明实验室能够应用该标准(至少LOD需要在一个数量级);
2). 若没有国标,想衡量一个检测方法是否适用于某一目标物的检测,则需要知道检测目标物的含量范围,实验室检测方法的检出限必须小于检测目标物的最低含量,通常至少一个数量级左右,多数方法的检出限小于检测目标物的浓度100以上,即2个数量级;
3). 再此基础上,实验室检测方法是否适用,主要通过检测方法的检出限同相关标准的限量值比较,比如蔬菜中的乙酰甲胺磷含量限定为≤0.1mg/kg,那么实验室检测蔬菜中乙酰甲胺磷的检出限必须小于0.1mg/kg,通常至少低于0.01mg/kg以下,才能证明该实验室具备检测蔬菜中乙酰甲胺磷农残含量的能力。