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第1楼2015/06/19
原因
衬管的容积,是影响定性定量分析结果的重要参数之一,通常要求衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。如果衬管容积太小,而进样量很大,可能引起汽化样品“倒灌”进汽化室,进样时柱前压会突然升高;如果衬管容积太大,可能使样品初始谱带展宽。
在常规色谱条件,一般,进样体积大于1μL时的进样的重现性不好。因为衬管的容积有限,当进样的体积很大而进样口温度很高时,样品的膨胀体积会超过衬管的有效体积,样品蒸汽“倒灌”,从隔垫吹扫气出口出去,造成进样的重现性变差。
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表 样品的进样量与峰面积相对标准偏差、回收率的关系
进样量(μL) | 1.0 | 1.2 | 1.5 | 1.8 | 2.0 | 2.3 |
平均峰面积/mv.s | 2570.4 | 2589.3 | 2610.9 | 2629.8 | 2559.6 | 2346.3 |
峰面积相对标准偏差/% | 4.9 | 4.5 | 3.9 | 2.7 | 1.9 | 0.7 |
平均回收率/% | 95.2 | 95.9 | 96.7 | 97.4 | 94.8 | 86.9 |