静态顶空和动态顶空有什么特点？

原因
气相分析时，很多样品不能直接进样，如工业污水中的有机挥发物，需要进行前处理后间接进样，顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法，都是用溶剂萃取样品组分，试剂纯度，以及样品组分可能与溶剂形成共萃物，都不可避免引入干扰因素。与之相比，顶空进样是用气体萃取样品组分，如采用高纯且不干扰实验分析的气体，能减少实验的干扰因素，一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜，因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。
静态顶空，就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进行gc分析。静态顶空，根据一次取样的分析结果，可测定原来样品中挥发性组分的含量，又称为一次气相萃取。如果继续取样分析，分析结果与第一次的分析结果会不同。而动态顶空，是连续气相萃取，即多次取样，直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入gc分析。


解决方案

gc顶空进样过程分为：取样、进样、gc 分析。其中取样和进样和顶空过程有关，gc分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。
静态顶空进样和动态顶空进样各有特点，下面分类比较。
a. 样品的基质对分析的干扰：ⅰ.静态顶空，干扰极小；ⅱ.动态顶空，可能干扰分析。
b.仪器结构：ⅰ.静态顶空仪器较简单；ⅱ.动态顶空较复杂，需要吸附装置，连接管路较多。
c.萃取效果：ⅰ.静态顶空，一次萃取，挥发性组分不会丢失，但也不能萃取完全；也可做连续萃取，得到类似动态顶空的分析结果，但是准确度差些；ⅱ.动态顶空，连续萃取，可将挥发性组分完全萃取出来，并能浓缩后进行分析，但吸附和解吸过程可能造成样品组分的丢失。
d.灵敏度：ⅰ.静态顶空稍低；ⅱ. 动态顶空较高。
e.应用范围：ⅰ.静态顶空，用于分析复杂样品中的低沸点组分；ⅱ. 动态顶空，既可用于分析低沸点组分，又可用于分析较高沸点的组分。


案例分析

在检测水中三氯甲烷的实验中，配制三氯甲烷标准溶液20μg/L。色谱条件：ECD检测器；6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷石英毛细管色谱柱（60m×0.25mm×1.4μm）；柱温，40℃保持5min，以8℃/min升温至100℃，再以6℃/min升温至200℃，保持10min；汽化室温度220℃；检测器温度320℃；静态顶空平衡温度60℃；分流比为20︰1。
取水样在60℃时分别平衡5 min、10 min、15 min、20 min、30 min、35 min、40min，然后取液上气样在拟定色谱条件下分析，三氯甲烷峰面积与平衡时间的关系见图1。由图1，随着平衡时间延长，响应值也增加，在30min后达到气液两相平衡，响应值已不随时间变化，因此选择平衡时间30min。

该样品如果用吹扫捕集进样，同样方法确定平衡时间，但是前处理时间会延长，而且吹扫捕集装置复杂，管路多，容易引入干扰，不利于分析。如测定沸点高的有机物，如水中的二甲苯，更适合选择吹扫捕集进样。