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HPLC基线的各种问题

液相色谱（LC）

  • 基线漂移

    原因 解决方法

    1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）

    1、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图

    2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）

    2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。

    3、流通池被污染或有气体

    3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）

    4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）

    4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

    5、流动相配比不当或流速变化

    5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

    6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时

    6、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

    7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

    7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

    8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。

    8、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。

    9、使用循环溶剂，但检测器未调整。

    9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。

    10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

    10、将波长调整至最大吸收波长处

    基线噪音（规则的）

    原因 解决方法

    1、在流动相、检测器或泵中有空气

    1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

    2、漏液 。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。

    3、流动相混合不完全 。用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂

    4、温度影响（柱温过高，检测器未加热）

    4、减少差异或加上热交换器

    5、在同一条线上有其他电子设备

    5、断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。

    6、泵振动 。在系统中加入脉冲阻尼器
    基线噪音（不规则的）

    原因 解决方法

    1、漏液 图 1、见第三部分。检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。

    2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成

    2、检查流动相的组成。

    3、流动相各溶剂不相溶 3、选择互溶的流动相

    4、检测器/记录仪电子元件的问题

    4、断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。

    5、系统内有气泡 5、用强极性溶液清洗系统

    6、检测器内有气泡 6、清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器

    7、流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音。）

    7、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池

    8、检测器灯能量不足 8、更换灯

    9、色谱柱填料流失或阻塞 9、更换色谱柱

    10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常

    10、维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置
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    +关注 私聊

  • zhaoshuangzi

    第1楼2006/10/12

    受益非浅啊，多谢了！

0
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  • tomtao8218

    第2楼2006/10/13

    又学习了，谢谢楼主！

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  • rnai

    第3楼2007/02/09

    谢谢了，非常受益。

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  • hplc0729

    第5楼2007/02/09

    学习!学习!再学习!

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  • gcms

    第6楼2007/03/08

    Thank you very much, It's good for studying.

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  • yzfc2008

    第7楼2007/03/25

    收下了　好有用啊　　谢谢

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  • chenhaifang

    第8楼2007/03/26

    实用啊，谢谢

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  • huangyinglrs

    第9楼2007/03/26

    感谢楼主，不过想知道这些知识从哪里来？
    望赐教，授人以渔，多谢。

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