仙后婧婧(谭思婧)
第1楼2015/06/24
原因
气质联用的气路系统包括气源、气路管线和气体压力、流量控制压力表、流量计及阀件。GC-MS使用的载气是氦气,同时可作为二级碰撞裂解的碰撞气,一般不再需要其它气体,当然有的公司仪器二级碰撞裂解气采用的氩气,因此就还需要增加一个气路;如果配置化学电离源(CI)的质谱仪,还需要甲烷(或异丁烷、甲醇、乙腈、氨)等来作为化学电离反应气,注意不同反应气参与反应所获得的准分子离子峰会不一样。
解决方案
目前,大多数仪器厂家在GC和GC-MS气体流路控制中采用EFC电子流量控制阀控制,仪器气体流路异常时,EFC会发出异常报警或错误提示信息,尤其是压力异常报警在GC-MS使用中时常发生。
针对EFC异常的情况,解决方式有:
①查看流量参数设置是否合理;
②查看各路气体钢瓶阀门是否打开,载气流路是否通畅,压力是否有保障,尤其应注意载气过滤装置是否漏气;
③配有多进样口、多柱多检测器的仪器,需要确认另外的GC检测器气路是否打开。
案例分析
本实验室在用GC-MS进行红酒中氨基甲酸乙酯检测时,频繁发生EFC异常报警,影响正常检测,流路压力实际值显示异常,流量值不稳定,经过仔细检查发现:
①控制载气流路中除水除氧阱的三通阀忘记打开,EFC发出流量异常报警;
②由于该台GC-MS带有两个进样口,两个检测器ECD和MSD,使用GC-MS时,ECD没打开但连接有色谱柱,为了保护色谱柱,此路载气已经打开。在流量显示正常后,但因为和ECD连接的色谱柱通有载气,ECD没打开使得载气流路不通,从而使EFC依然发出压力异常报警;
之后将ECD打开,设定载气小流量运行,或将ECD连接的色谱柱去掉,将该路进样口堵住,关闭ECD,同时关闭该路气流,亦可正常工作。