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新人开始做原吸,湿法消解测重金属的疑惑?

  • 萤火虫的春天
    2015/07/01
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 刚开始做重金属测定,我们的样品是种子,里面还有一些油脂。种子是用粉碎机粉碎了的。按照国标测镉的办法,称了0.4g,100mL锥形瓶加了硝酸+高氯酸9+1的混酸10mL过夜,第二天电热板加热,锥形瓶上面盖有小漏斗,120度半个小时,180度四个小时,220度半个多小时,最后溶液淡黄色,冒白烟,我就停了,转移到比色管加水,看起来不是澄清,也不是透明色,是有一点黄绿色。我做的有地方不对吗?担心是不是消解不完全还是如何?请大家指点
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  • 萤火虫的春天

    第1楼2015/07/01


    这是我用0.45微米水系滤膜过滤了一下,溶液就澄清了,颜色还是淡绿色,滤头上看不出明显的东西,但是这是不是说明消解不充分,对结果会有影响呢

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  • titi

    第2楼2015/07/01

    我也怀疑是消解不充分~

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  • qq250083771

    第3楼2015/07/01

    应助达人

    消解的时候应该是白烟冒离瓶口 溶液澄清
    如果不澄清
    继续加硝酸 高氯酸
    直到澄清为止
    看了一下你那个
    应该没啥问题
    黄色属于正常
    先测一下看看吧

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  • 秋醉虞阳

    第4楼2015/07/01

    赶酸没有完全?

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  • 马踏飞燕

    第5楼2015/07/01

    应助达人

    楼主有没有微波消解设备呢,如果没有,那么建议消化的时候加1mL硫酸后重新200摄氏度,加硝酸继续消化,注意不要碳化就行,其他的按照您的方式继续消化,最后就OK了,祝您好运

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  • zhushan

    第6楼2015/07/02

    在热的时候滴加几滴双氧水,冒黄烟说明消解不完全,如果是石墨炉,稍微浑浊不要过滤对测定结果影响不大,适当延长灰化时间就好了,也可以做做对比看下

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  • 萤火虫的春天

    第7楼2015/07/02

    谢谢大家的回复,今天我又尝试一下,换了加热设备,改用那种石墨管式的,就是用的是玻璃管插在里面的那种,效果好多了,120度就可以基本消解完成,但是仍有一点点白色絮状,加热到180约20分钟,溶液已经变为淡黄色,180度开始冒大量白烟,最后白烟也减少了,我就关了。有种感觉,120度的时候,溶液还澄清一些,但是有不溶物。180度不溶物没了,但是溶液略有浑浊,难道还是消解时间不够吗?

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  • 萤火虫的春天

    第8楼2015/07/02


    180度半个小时后是这个样子的,120度一个多小时后是棕色的,非常透明,但是漂浮有小絮状物。是不是我应该继续消解一段时间?还是如何处理

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  • 萤火虫的春天

    第9楼2015/07/02

    听朋友说可能是有机质,不容易被消解,让我多加点酸继续,我120度加热了三个小时,一直也没什么浓烟再冒出了,白絮还是在,这些东西对测定的干扰大吗?图片不容易看出来,底部其实有一些

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  • 狼牛牛

    第10楼2015/07/02

    敞开消解是有这些问题,楼主有没有对比两种方式测定结果的差异?我感觉影响不大,消解那么久,消解应该比较彻底了。

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