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牛人创先例，我也学坼机——waters 2487 检测器

一片枫叶

2015/07/02

液相色谱（LC）

说起坼机，论坛上坼机的帖子比较多，他们各不相同身怀绝技，每次欣赏他们的杰作，从心里钦佩艳羡，吱吱赞赏，因此，坼机也就自然成为自己的小梦想，但坼机的机会是不容易有的，仪器不出故障这么坼呢？心里一直在犯嘀咕，偶然想起了老仪器——解刨waters 2487检测器，这种检测器恐怕早已过时，没有用户使用了，这里只是分享一下内部小东东，对于原理什么的请各位老师指教！
Waters 2487 双 λ 吸光度检测器元件图（全貌）

这款检测器是为毛细管 HPLC 系统设计的双通道、可调节紫外线/ 可见光检测器。其光学元件引入了增强的照明系统，其操作范围为 190 到 700 nm。设计改进增大了光通量和灵敏度，减小了带宽并提高了信噪比，减小了流动池的体积并缩短了光程，使线性得到改善。
呵呵……虽然有那么多的优点，但作为现在来讲，这种检测器已经跟不上检测的要求了，不过没有关系，我们只作为饭后茶余消遣而已。
流通池及固定架（内部元件）

250-nL、光导流动池
此流动池使用全部内部反射，引导来自一段输入光纤的光通过 5 mm 的光程。池体的材料为 Teflon 管，它确定了池体的直径，从而使全部内部反射成为可能。入口透镜将光聚焦到输入光纤上。池中通过的流体和 Teflon 材料之间的折射率差导使未吸收的光从管壁反射回去，如同在光纤中一样。在池出口处，另一根短的光纤将通过池体的未吸收光收集起来，并将它偏斜到样品光电二极管。池中液流的流动方向与光的传播方向平行。
10-nL、积分流路、毛细管流动池
此流动池由 25 微米直径的毛细管制成。此管路的一部分扩展至 75 μm （直径）× 2.5 mm
长，这个位于入口和出口遮罩之间的扩大体或管腔构成了流动池主体。入口透镜将光聚集以通过入口遮罩，它的面积决定了被照亮的池体积 (6.8-nL)。光沿径向穿过池的直径（光程）。出口遮罩使毛细管壁内或围绕管腔传播的光到达光电二极管的可能性降至最低。出口处的一对透镜可防止样品光电二极管溢出，从而避免出现很差的线性性能。池中液流的流动方向与光的传播方向垂直。
上述两种流通池都适用于这款检测器，从结构来看与安捷伦1200及岛津SPD-20A的流通池没有什么区别，至于原理也有可能有所不同，这里不做分析，有趣的盆友可以引荐一下。
检测器光室（右视图）

结构：球面镜，防压垫，外护罩
从右面观察打开后的检测器，可以清楚的看到有上下两个反射透光孔，与球面镜形成两个聚焦反光镜。分别改变有入射狭缝和光栅投来的单色光及一定波长的光的方向。
检测器（左视图）

结构：左视检测器光室，最上部为氘灯室，中部（白色）为离轴椭球镜，下部为样品光电二极管。
当把椭透镜卸开时可以观察到光路中的窗口光镜，光镜为平面镜，不改变光的方向。由上部光室里的氘灯发出的光，通过椭透镜改变光路方向并聚光，通过光路窗口及光闸在入射狭缝处聚焦。椭透镜的作用：既改变光路方向又不减少光的能量。下部为样品光电二极管，其作用：把来自流通池的具有一定波长的光信号转换为电信号。
参比池结构（内部元件）

把参比池两个固定螺丝卸开，可以看到参比池的结构，其结构与样品池一部分相同，实际上就是半凸透镜及参比光狭缝遮光片（图4）外加一个样品池（图2 图3）。
来自出射狭缝的单色光通过束分器分成两部分光，一部分光透过流通池进入样品光电二极管，另一部分光进入参比池，即通过一段光程由半凸透镜聚光射入一个与样品池一样的光电二级管。
参比能量
参比能量显示以 nA (毫微安)/V 为单位的参比光电二极管输出。用它可诊断有问题的流动池的吸光度读数。参比能量是参比二极管测得的灯能量的实际光电流。光束分离器在光通过流动池前将部分光转移。参比能量应高于样品能量。但它的值取决于光束分离器所转移能量的准确数。通常约为进入流动池的能量的 5%。与进入流动池的光相比，参比光电二极管接收的光具有更宽的谱带通路，因而包含更多波长。这是因为参比光电二极管前面的狭缝与池入口狭缝的尺寸不同。
样品能量
样品能量显示以 nA （毫微安）为单位的样品光电二极管输出。用它可诊断有问题的流动池的吸光度读数。样品能量是通过流动池的灯能量产生的实际光电流。
光闸及狭缝（内部元件）

结构：光闸、波长校正过滤器和次级滤光器
自动次级滤光器 —— 在 370 nm 及以上波长自动使用次级滤光器，对于 370 nm 以下波长则移除次级滤光器。
空闲模式 -——可配置检测器，以便在检测器空闲时，不执行吸光度测量，保持光闸的关闭状态。关闭光闸可避免光学元件因氘灯的 UV 光照射而老化。空闲模式允许灯点亮，但会用光闸阻止其 UV 光到达光学台。。

来自球面镜聚集的光线，经过光闸滤光器，进入入射狭缝。光闸是有一个步进电机频繁切换，实现不同级别的光通过狭缝及关闭狭缝，光闸上有两个不同颜色的滤光片，其功能：波长校正及滤除不同波长的光线。
以双波长模式操作检测器时，应考虑以下几点.：1：如果两个选定的波长都大于 370 nm (+/- 1 nm)，检测器将使用次级滤光器来阻挡不:需要的 UV 光。2：如果两个选定的波长都小于或等于 370 nm (+/- 1 nm)，检测器将移除次级滤光器。3：如果两个选定的波长都在 370-nm 阈值 (+/- 1 nm) 之内，检测器将不使用次级滤光器。而是显示一条警告信息，它表示收集到的波长在 370 nm (+/- 1 nm) 以上的数据可能不准确，因为可能有紫外光干扰——次级效应..。
氘灯及灯室(内部元件）

更换新灯的步骤：
1. 将灯从包装材料中取出。
2. 检查新灯和灯室。
3. 请记下灯连接器电线所附标签上的序列号。
4. 使灯座底板上的开口与灯室中的定位销对齐。此后便无需再进行对齐。
5. 将灯轻轻向前推动.直至其底部固定到位。
6. 紧固两个装配螺丝。
7. 重新连接灯电源连接器。
8. 准备好恢复检测器操作后.打开设备电源。恢复操作前应至少将灯预热 5 分钟。
注意. 为避免眼睛受到紫外线辐射，请佩戴可过滤紫外线的防护眼镜并在操作期间使灯处于灯室中。
STOP请勿触摸新灯的玻璃灯泡。灯泡上的污垢或指纹都会影响检测器运行。如果灯需要清洗.请用乙醇和镜头薄纸轻轻擦拭灯泡。请勿使用任何具有磨损性的纸或用力擦拭。确保关闭了检测器电源。
光栅的驱动及光栅（后视图）

光栅为闪耀平面全息衍射光栅，由步进电机驱动实现波长的的转换。
检测器光室及光路元件（前视图）

此检测器的光学元件使用了 Fastie Ebert 可调单色器，包括以下组件：
• 氘灯
• 两个反射镜，一个离轴椭球镜和一个球面镜
• 光闸、波长校正过滤器和次级滤光器
• 入口狭缝
• 闪耀平面全息衍射光栅
• 光束分离器
• 样品和参比光电二极管
• 光导或积分流路毛细管池
检测器光学组件和光路（原理图）

椭球镜反射灯光，经滤光器轮后聚集到入口狭缝。光束投射到球面镜并反射到可移动光栅上。然后，球面镜的不同区域聚焦分散光，其波长根据您的规范由可移动光栅确定。接着光投射到光束分离器，它产生分离和偏斜作用，使光一部分到达参比光电二极管，另一部分到达毛细管池和样品光电二极管。前置放大器板对光电二极管的电流进行积分并加以数字化。然后它被送到信号处理电子设备并最终到达计算机、图表记录器或积分器。
小结：
陈列多年的检测器一时的冲动被坼散了，不过又原封不动地装回去了，没有牛人一般的理论，却有小牛一般的感觉，虽然有些道理不是太明白，但真正欣赏到了一款检测器的内部构造，不知道这样的坼机有没有意义，希望能作为饭后茶余，让老师评说，让小牛受益。
哈哈......有言说得好，初生牛犊不怕虎，小牛这次胆子确实也大了一点，不过也没有关系，毕竟这是一个多年不用，等于买废铁的仪器，嗨嗨......买废铁还真的不值钱，一把烂塑料，我却把它当成宝......

精
该帖子已被管理者-又又1990设置为精华，下面是奖励记录：加50积分,加5声望

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又又1990

第1楼2015/07/02

宋老师的又一个佳作啊色谱赛区第二个作品哦，您回复有额外积分奖励哦

0

一片枫叶

第2楼2015/07/02

应助达人

主管您过奖了，只作为分享，原理还请各位老师指教！
又又1990(v2984502) 发表:宋老师的又一个佳作啊色谱赛区第二个作品哦，您回复有额外积分奖励哦

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分
该帖子已被版主-又又1990加30积分，加2经验;加分理由:赛区前3个作品额外奖励

cxq19871003

第3楼2015/07/02

太强大了，
一片枫叶(v2960432) 发表: 主管您过奖了，只作为分享，原理还请各位老师指教！

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一片枫叶

第4楼2015/07/02

应助达人

感谢老师评价，只是模仿牛人做作，不可避免出现不妥。
cxq19871003(cxq19871003) 发表:太强大了，

0

夏天的雪

第5楼2015/07/02

应助达人

楼主拆的很散了，佩服

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一片枫叶

第6楼2015/07/02

应助达人

这种坼机不可取，有点小野蛮，郑重友情提醒：千万不可模仿，出现问题责任自负！
夏天的雪(bingwang228) 发表:楼主拆的很散了，佩服

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又又1990

第7楼2015/07/02

老师叫我双双就可以啦哈哈
一片枫叶(v2960432) 发表: 主管您过奖了，只作为分享，原理还请各位老师指教！

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老多_小多

第8楼2015/07/02

拆着学习还是？
我现在的2487还在用，中间换过灯，换过光路的镜子

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一片枫叶

第9楼2015/07/02

应助达人

嗯(⊙_⊙)嗯，只坼机学习，不作为仪器维护之所用！
emoc98311发表:拆着学习还是？
我现在的2487还在用，中间换过灯，换过光路的镜子

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wccd

第10楼2015/07/02

应助达人

擂鼓齐鸣，一片拆声，
微拆小拆，大拆特拆，
你拆我拆，人人都拆，
拆出经验，拆出知识，
拆出水平，拆出牛人。

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