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NY761有机氯前处理——ECD出负峰

  • zhangmi2721
    2015/07/03
    • 私聊

农残检测

  • 各位老师，NY761的方法大家都做得很熟练，请问有没有人和我一样在上机的时候发现样品会走出很多负峰的呢？用的是DB-5MS柱，不管在岛津的ECD还是在安捷伦的ECD，样品都有负峰，值得一提的是我做试剂空白（不加样品的前处理）是没有倒峰的。我在这里将每一步操作都写下来，请各位帮我分析一下到底是哪里出了问题，下星期会上图。
    前处理步骤：1、加乙腈（默克）后匀浆2min
    2、过滤，滤纸为定性滤纸，100ml的具塞量筒里加入2勺氯化钠（分析纯，约量筒底到10ml刻度的一半）
    3、震荡1min、静置30min
    4、 用10ml移液管移取上清液至烧杯中氮吹，氮吹温度80℃，近干（下星期上图）
    5、淋洗，加2ml正己烷（默克）于烧杯中，弗洛里矽柱是agile的，淋洗顺序：5ml洗脱液（9正+1丙（默克））——5ml正己烷——2ml正己烷样品——5ml洗脱 ——5ml洗脱，所有步骤均用移液管操作完成
    6、氮吹，50℃水浴，吹至<5ml，用正己烷定容至5ml，漩涡混匀
    7、上机
    老师们帮我看看这个步骤有没有问题，我确实很奇怪为什么会出现倒峰。用QUECHERS做的样品确实是没有的，基本可以断定是前处理的问题。
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:提出问题
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  • zyl3367898

    第1楼2015/07/03

    应助达人

    这个步骤没有问题，你把出倒峰的图上来看看。你的两次5mL洗脱是用1+9的丙酮+正已烷吗？

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  • zyl3367898

    第2楼2015/07/03

    应助达人

    ECD反应灵敏，出些小的倒峰是正常的，最好有图。

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  • 马踏飞燕

    第3楼2015/07/04

    应助达人

    有谱图的话比较好分析

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  • zyl3367898

    第4楼2015/07/05

    应助达人

    小的倒峰大多是样品中杂质所致，上个图来看看。

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  • shiweiyangswy

    第5楼2015/07/06

    楼主，你的仪器设置条件？

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  • DeeperBlue

    第6楼2015/07/06

    应助达人

    我们也常遇到一些倒峰。但不影响分析计算，我们就不理它了。

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  • zyl3367898

    第7楼2015/07/07

    应助达人

    样品中有小倒峰，很常见，不影响计算可以不管它。

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:我们也常遇到一些倒峰。但不影响分析计算，我们就不理它了。

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  • zhangmi2721

    第8楼2015/07/07

    影响到计算了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表: 样品中有小倒峰，很常见，不影响计算可以不管它。

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  • zyl3367898

    第9楼2015/07/07

    应助达人

    发个图看看，可以把峰宽设置较小，把倒峰分开。

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