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如何制备完美的TEM薄膜样品

随着科技的发展，透射电子显微镜在科学研究中的使用越来越频繁。尤其是在材料领域和生物领域，几乎所有的高水平文章都离不开透射电子显微镜的使用，特别是球差校正的透射电子显微镜的研制成功，更是成为了材料、生物等领域中Science和Nature及其子刊必备利器。其70pm的分辨率可以清楚的可看清原子分布情况，将很多原来不清楚、无法解释的地方看的非常明白。图2中原子级别EELS谱可以清楚的看清SrTiO3元素分布情况。

图1. FEI公司Titan第三代G2球差校正电镜

图2. 原子级分辨率的 EELS 波谱

图3. 慢速锯照片

2. 机械减薄。也就是我们常说的磨样品，采用砂纸将样品磨到100μm以下即可。这一步对于制备样品来说是非常重要的一步，磨“好”样品的标准是“样品平整无划痕”。要磨好样品，本人有一些小技巧，在这里与大家分享一下。

图4.样品托

将样品用石蜡黏在图4左侧样品托上，并将图4右侧的样品托套环套在外侧，这样可以保证磨样品时是平整的。此外，如对平整度要求更高，则可以在样品托芯上黏上玻璃片，再在玻璃片上黏上样品。研磨的砂纸采用800#—1000#—2000#的顺序磨，并且在磨之前要先将砂纸用水冲洗，保证砂纸表面没有凸起的脏颗粒，防止划痕的出现。磨的时候要按照“8”字型磨，或者垂直划痕方向磨。只要保证以上几点，就可以保证磨出的样品平整且无划痕。

3. 采用打孔器将样品冲成直径为3mm的小圆片。并将冲下来的小圆片采用丙酮及酒精进行清洗，确保样品表面干净。

图5.样品打孔器

4. 采用电解双喷仪将样品进行终减薄，并采用离子减薄仪将样品表面脏东西及氧化层清洗。这一步也是制备样品时非常重要的一步。双喷时要选用正确的双喷液，并且选用合适的电压及电流，不同样品有不同的参数，如果参数不合适，则薄区范围非常小，有的甚至是没有薄区。

对于一些轻金属，如Al、Mg及其合金，双喷完的样品很容易表面会有氧化层，对于样品的高分辨图像拍摄时非常不利的。故须采用离子减薄仪将样品表面进行扫描，选用较小的角度（5-6°）较短的时间（30min左右）即可。

图6. 电解双喷仪、离子减薄仪及其工作示意图

5. 参照上述方法制备样品即可得到非常好的TEM样品，一张合格的高分辨照片，下面几幅图就是我在平时拍下的Mg和Al的高分辨照片，所使用的电镜为JEOL 2010F场发射透射电子显微镜。