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【仪器应用】+用气相做标准物质的期间核查

  • zyl3367898
    2015/07/08
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 【仪器应用】+气相做标准物质的期间核查

    设备都需要期间核查,验证检测所用仪器设备在两次检定/校准周期之间,能否保持良好的准确度和运行状态。那么标准物质的管理等同于设备管理,标准物质也要进行期间核查,如何对标准物质进行期间核查呢?
    1、要先制定期间核查作业指导书:

    2、按照期间核查作业指导书来检查
    2.1检查标准物质的外观

    购买的农药标液,外观无破损无泄漏,液体成透明状,日期在有效期内。
    2.2用气相进行测定,看有无降解。
    有机磷检测条件 色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。

    标液的配制:标液为100ug/mL,1mL安瓿瓶装,打开后稀释至10ug/mL,再根据工作需要配制相应的浓度,进气相测定峰面积。

    2014年9月15号农药标液的峰面积。

    2015年2月2号农药标液的峰面积。

    2015年6月17日农药标液的峰面积。

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  • zyl3367898

    第1楼2015/07/08

    应助达人


    3、结论
    去年评审时评审员提出来,要做标液的期间核查,以核对标液的有效性,如果没有做任何样品,只为一次核对,打开一只标液,岂不是太浪费标液了,找以前的标液图来看看,也整理出一些数据来,2014年9月15日对培训的气相人员进行考试,配制的标液峰面积,2015年2月2日实验室人员比对,配制的标液峰面积,2015年6月17日省农检中心的能力验证,三个不同的时间,三个不同的检测项目,配制的不同的标液峰面积,列成表格,发现虽然配制时间不同,但峰面积RSD的差异不大,最小的为0.97%,最大的为10.51%,这说明农药标液在有效期内无明显的降解,符合要求,这是不是也是一次标液的期间核查呢?

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  • 又又1990

    第2楼2015/07/08

    期间核查过程分享

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  • 柏坡

    第3楼2015/07/08

    写的真的挺好,学习学习。

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  • 秋醉虞阳

    第4楼2015/07/08

    学习了 很有用

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  • 冰火女孩

    第5楼2015/07/08

    张老师真的很认真,核查都做的这么详细,值得我们大家学习。

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  • zyl3367898

    第6楼2015/07/08

    应助达人

    想想核查要打开标液,就把几次的标液图翻出来,对照一下,看来标液的配制出峰是否一样。

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  • 老多_小多

    第7楼2015/07/09

    期间核查怎么做了那么多个组分,增加自己的工作量啊,呵呵

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  • wn3367898

    第8楼2015/07/09

    楼主真巧妙,不为做核查而核查,找几次不同工作项目来比较标液的峰面积,是个巧法,值得学习。

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  • vm88

    第9楼2015/07/09

    这个办法好,找几次标液图来比较,就知道标液是否失效。

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  • zyl3367898

    第10楼2015/07/09

    应助达人

    想着省点劲,不用每隔一段时间,打开一支去打峰面积。

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