固相微萃取实验参数优化问题

平衡时间：在一定温度下，让样品中化合物挥发出来，一段时间之后，体系基本平衡。不会因为有的物质挥发的快，有的物质挥发的慢，直接萃取时造成差异。一般几分钟，比如5min,10min，根据样品类型决定

萃取时间：当体系平衡之后，萃取针扎入，开始吸附挥发上来的化合物，吸附的时间就是萃取时间。一般萃取时间要长一些，比如30min或者更长一些。但不会过长，因为萃取是一个吸附解析的动态过程，虽然吸附时的温度并没有解析时高，但是太长时间的吸附，也会导致同时有化合物解析，且吸附一定程度时，再延长时间，也没有必要了。


综上，一般萃取的时间要长一些。

你是什么类型的进样口？安捷伦的吗？

分流不分流的区别在于进样的多少。

一般做SPME的样品比较淡，所以不分流可以让更多的样品进入，而分流会导致进样量过少而检测不到某些成分。

我觉得一般机器的运动过程是，在初始温度下，进样针扎入，开始解析，柱温箱保持在初始温度下富集解析下来的化合物，解析完成，柱温箱程序升温，同时检测器开始检测。（程序升温进样口不同）
那么启动仪器时，解析下来的样品已经进入色谱柱，这时你想分流，目的是什么？

导致峰拖尾的因素很多，不一定是分流造成的

也就是说平衡时间较短，萃取时间应当适当延长些了。
我的仪器是安捷伦的7890A-5975C气质联用仪，分流/不分流进样口。进样后分流主要是看到有些文献上有提到，所以想想问下各位专家

平衡时间，解析时间一楼说得很详细，就不讲了。
采用SPME方法，一般是不分流，或者分流比很小，主要是保证样品进入色谱柱。
其实采用不分流进样，仪器在开始运行一段时间后，会自动打开分流气路，变成分流模式，而且这个时间是可以设置的。所以不分流模式，严格来讲是一段时间内部分流。

应助达人

如果是要对比测定或准确定量（有标准曲线），可能要给足够的平衡时候利于气液两相平衡，使重复性更好些。

应助达人

参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141118/5540271/

SPME插入的时候，你们用的是什么隔垫？我觉得好难插入，若提前插进去，就不算是平衡了，提前谢谢您。

应助达人

一般是硅橡胶垫。

1543573380，这是我的qq，能进一步交流吗？真心感谢啊！

应助达人

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