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关于方法检出限和仪器检出限

  • tiamaxingkong
    2015/07/17
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近做PE900Z的镉的检出限,总是很高,0.0489微克/升,达不到原子吸收国家检定标准,国标上规定的是4pg,不知该怎么解决。我们主要是检测土壤和农产品,看土壤和农产品测镉的国标,检出限分别是0.01mg/kg和0.1ug/kg,不知道仪器的检出限能不能满足方法的要求,这两者之间究竟该怎么结合。方法的检出限该怎么测。求各位老师指点迷津。
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  • 冰山

    第1楼2015/07/19

    应助达人

    最近单位过计量认证复评,工作忙事多耽误了回复,请见谅!
    你的镉检出限0.0489ug/L跟我的很接近,可以满足土壤检测限0.01mg/kg的要求。具体计算是这样的:土壤样品的称样量按取0.2g计算,定容体积25ml,则为0.0489ug/L×25ml÷1000÷0.2g≈0.0061ug/g。
    但是农产品0.1ug/kg的检出限就不行了,那差距真是不小,。。。

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  • tiamaxingkong

    第2楼2015/07/20

    太感谢了!要怎么才能让检出限降低呢?我真担心明年检定不能通过

    冰山(yang_qingwen) 发表: 最近单位过计量认证复评,工作忙事多耽误了回复,请见谅!
    你的镉检出限0.0489ug/L跟我的很接近,可以满足土壤检测限0.01mg/kg的要求。具体计算是这样的:土壤样品的称样量按取0.2g计算,定容体积25ml,则为0.0489ug/L×25ml÷1000÷0.2g≈0.0061ug/g。
    但是农产品0.1ug/kg的检出限就不行了,那差距真是不小,。。。

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  • 冰山

    第3楼2015/07/20

    应助达人

    仪器检出限高是硬伤,那怎么解决?除了换机子无法解决。当然从方法检出限的计算公式上可以看到,在理论上减小定容体积,增加称样量可以得到更低的方法检出限。不过这招不是无限制的,所以帮助不是很大,如果只差一点还能将就,差太多就不行了。
    不过我觉得你提到的农产品的镉检出限0.01ug/kg不太靠谱,哪里有这么低的检出限?跟土壤的检出限相差一千倍简直开玩笑,没这么低的

    tiamaxingkong(tiamaxingkong) 发表: 太感谢了!要怎么才能让检出限降低呢?我真担心明年检定不能通过

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  • tiamaxingkong

    第4楼2015/07/20

    GB/T5009.15-2003 食品中镉的测定 本方法检出限:石墨炉原子化法为0.1ug/kg。我也有点怀疑是不是国标搞错了。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 仪器检出限高是硬伤,那怎么解决?除了换机子无法解决。当然从方法检出限的计算公式上可以看到,在理论上减小定容体积,增加称样量可以得到更低的方法检出限。不过这招不是无限制的,所以帮助不是很大,如果只差一点还能将就,差太多就不行了。
    不过我觉得你提到的农产品的镉检出限0.01ug/kg不太靠谱,哪里有这么低的检出限?跟土壤的检出限相差一千倍简直开玩笑,没这么低的

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  • tiamaxingkong

    第5楼2015/07/20

    JJG694-2009 原子吸收分光光度计检定规程 规定镉的检出限≤4pg,这个pg是ng的1/1000吗?不知道为什么这个地方不用浓度单位。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 仪器检出限高是硬伤,那怎么解决?除了换机子无法解决。当然从方法检出限的计算公式上可以看到,在理论上减小定容体积,增加称样量可以得到更低的方法检出限。不过这招不是无限制的,所以帮助不是很大,如果只差一点还能将就,差太多就不行了。
    不过我觉得你提到的农产品的镉检出限0.01ug/kg不太靠谱,哪里有这么低的检出限?跟土壤的检出限相差一千倍简直开玩笑,没这么低的

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  • 冰山

    第6楼2015/07/21

    应助达人

    pg是ng的1/1000,检出限用重量单位也确实奇怪,通常我们看到的是特征质量是多少pg等等。

    tiamaxingkong(tiamaxingkong) 发表: JJG694-2009 原子吸收分光光度计检定规程 规定镉的检出限≤4pg,这个pg是ng的1/1000吗?不知道为什么这个地方不用浓度单位。

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  • 冰山

    第7楼2015/07/21

    应助达人

    最新版GB/T 5009.15已经是GB 5009.15-2014,今年7月28日实施。它里面的检出限要求是0.001mg/kg,比03版高10倍,这个比较靠谱。原来的检出限那么低,无语

    tiamaxingkong(tiamaxingkong) 发表: GB/T5009.15-2003 食品中镉的测定 本方法检出限:石墨炉原子化法为0.1ug/kg。我也有点怀疑是不是国标搞错了。

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  • tiamaxingkong

    第8楼2015/07/21

    谢谢

    冰山(yang_qingwen) 发表: 最新版GB/T 5009.15已经是GB 5009.15-2014,今年7月28日实施。它里面的检出限要求是0.001mg/kg,比03版高10倍,这个比较靠谱。原来的检出限那么低,无语

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  • tiamaxingkong

    第9楼2015/07/21

    请问你是在哪里看到新版本的呢?有电子版吗

    冰山(yang_qingwen) 发表: 最新版GB/T 5009.15已经是GB 5009.15-2014,今年7月28日实施。它里面的检出限要求是0.001mg/kg,比03版高10倍,这个比较靠谱。原来的检出限那么低,无语

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  • tiamaxingkong

    第10楼2015/07/21

    刚刚在网上下载了,谢谢提醒

    冰山(yang_qingwen) 发表: 最新版GB/T 5009.15已经是GB 5009.15-2014,今年7月28日实施。它里面的检出限要求是0.001mg/kg,比03版高10倍,这个比较靠谱。原来的检出限那么低,无语

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