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急!求助片剂保健品的原子荧光测砷前处理方法

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位老师好!我司是做片剂保健品的 因为这段时间新进了一台原子荧光测砷 按照国标食品中总砷及有机砷gbt5009.011-2003 湿消解法测定 、用的是硝酸高氯酸4:1(30ml)+1.25ml硫酸来浸泡样品一晚上,电热板120度3小时再升到180度3小时反复补酸10ml共3次怎么都不能消解完全 液体是透明但是有白色沉淀样的未消解物(见图)。请问这样算是消解完全了吗?还有应该用什么体系的酸和电热板温度怎样控制才可以快速消解完全?
    样品成分:灵芝 西洋参三七 葛根 山楂 黄精 玉竹 微晶纤维素 二氧化硅 硬脂酸镁 羟丙纤维素 聚乙二醇400 滑石粉 柠檬黄色素 日落黄铝色淀 亮蓝铝色淀 二氧化钛
    图:
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  • 李三疯

    第2楼2015/07/17

    应助达人

    保健品里面杂七杂八的东西太多了,楼主这个是不是滑石粉的残留了

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  • wangjunyu

    第3楼2015/07/17

    应助工程师

    滑石粉硝酸和硫酸都不好消解的

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  • lingyi509

    第4楼2015/07/20

    二氧化硅,钛等光靠你所加的酸是消化不了的。肯定有沉淀。

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  • Heroyes

    第5楼2015/07/20

    自己人 自己人!大多辅料的确是挺难消解的 我也想知道怎么才可以消解得了

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  • 飞鸿一束

    第6楼2015/07/23

    加入HF应该可以,但是之前论坛里有大侠提起由于HF中As含量高原因,测试As过程不适合用HF。建议试下灰化处理。

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  • zhangfang

    第7楼2015/07/24

    你这个消解彻底是关键

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  • pfizer2001

    第8楼2015/07/27

    二氧化钛,必须用氢氟酸吧!

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  • 李三疯

    第9楼2015/07/31

    应助达人

    消解对于一些无机成分还是不行的,要有点沉淀也难免了

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  • huangza

    第10楼2015/08/05

    应助达人

    二氧化硅、二氧化钛,如果要消解完全就必须加入氢氟酸,但是赶氢氟酸又是很头疼的。

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