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【第八届原创】LIBS测试之参数优化

直读光谱

  • LIBS测试之参数优化
    激光诱导等离子体的形成涉及到光与物质的相互作用，包含有多个复杂的过程与机理。简单地说，可分为三个阶段：1、等离子体形成阶段；2、连续光谱产生阶段；3、等离子体光谱产生阶段。各个阶段之间相互交叉存在，而对样品分析具有意义的主要是第三阶段，根据在本阶段释放出的光谱信号，可进行样品中元素的定性定量分析。对最终分析结果产生影响较大的是激光光源的脉冲能量以及延时时间（等离子体产生和光谱仪开始采集之间的时间差）。测试目的：获取测试最佳参数，即延时时间和脉冲激光能量；
    实验样品：光谱纯Al压片。
    实验装置：传统的LIBS实验系统，所有的测试均在大气压下进行。
    测试过程：
    1、 利用压片机将Al压制成Al片（图1所示）；图2为样品测试后的Al片表面；

    2、 用酒精棉清洗样品表面，置于样品台上，调节好高度位置；
    3、 固定激光器能量，进行延时时间优化实验，以0.0 μs~6.0μs为例说明；
    4、 固定延时时间，进行能量优化实验，以泵浦灯能量8~15J为例说明；
    实验结果：
    1、 所得Al的LIBS谱图如下图所示：

    从图中可以看出，该谱图谱线结构相对简单，证明该Al片纯度较高，其中图中308.2 nm、309.2 nm、394.4 nm及396.1 nm处的发射峰为Al元素的特征发射峰，本实验采用309.2 nm处的为标准来进行参数优化工作。
    2、 延时时间优化
    延时时间效果图：

    图示为不同的延时时间条件下，信号强度随延时时间的变化趋势图，在延时时间较短的情况下，连续光谱占据主要地位，呈现在谱图上即为较大背景干扰；随着延时时间的延长，连续背景光谱逐渐减弱，等离子体特征发射信号逐渐占据主导地位，信噪比也逐渐增大；再经历了最佳延时时间之后，虽然背景信号会继续降低，但幅度逐渐变得趋缓，等离子体信号由于寿命的限制逐渐减弱，不适合与分析。因此，综合考虑其信号强度、噪音强度与信噪比，选择3.0 μs作为最佳延时时间。

    3、 能量优化结果
    激光器脉冲能量对等离子体信号有很大的影响，因为其直接决定了被剥蚀的样品质量。实验中采用泵浦灯能量8~15J为例进行说明。其结果如图所示，在脉冲激光能量到达最佳值之前，随着能量的增大，等离子体信号强度随着剥蚀量的逐渐增加而逐渐增强；在最佳能量之后，能量继续增大，反而会造成背景信号的逐渐增大，且会有自吸现象的产生，因此，本实验优化所得的最佳能量值为11 J。

    这样，就优化得到了LIBS测试的最佳系统参数，接下来就可以根据需要选择定量方法进行定量操作。

    当然，本文旨在以范例讲述该类参数优化方法。在实际的应用中，常常需要减小参数梯度以获得良好的分析结果。
  • 精
  • 该帖子已被管理者-king95509设置为精华，下面是奖励记录：加18积分,加5声望
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    +关注 私聊

  • wccd

    第1楼2015/07/17

    应助达人

    LIBS在合金领域有应用吗？

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  • ngh

    第2楼2015/07/18

    恩恩 是有的 建议看一下这个帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150714/5875017/目前针对合金领域的LIBS仪器已经有商品出现 即mPluse手持式激光诱导击穿光谱仪即是针对合金类应用的产品

    wccd(wccd) 发表:LIBS在合金领域有应用吗？

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  • hsz123456

    第3楼2015/07/18

    比现在的直读光谱价格、运行成本有没有优势？

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  • king95509

    第4楼2015/07/18

    看起来检测还是会对被测物体留下点痕迹，对于一些较珍贵的文物，物品的检测还需要慎重使用啊。

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  • zyl3367898

    第6楼2015/07/23

    应助达人

    这种检测不会影响样品原状吗？

0
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  • =牛魔王=

    第7楼2015/07/23

    传统的LIBS实验系统是什么　有生产厂家不的

0
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  • =牛魔王=

    第8楼2015/07/23

    还有请教下实验均在空气中进行　真空紫外区谱线是否可用

0
    +关注 私聊

  • ngh

    第9楼2015/08/03

    有一定的优势，其系统一旦构建完成，不需配备额外的试剂与耗材即可进行正常运转与测试。

    hsz123456(hsz123456) 发表:比现在的直读光谱价格、运行成本有没有优势？

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  • ngh

    第10楼2015/08/03

    对 ，这是一个问题，不过通过适当的光路调整可以实现微损分析，这个实验所用的实验装置并非进行专门设计用于文物研究，所以没有进行对光斑等的优化

    king95509(king95509) 发表:看起来检测还是会对被测物体留下点痕迹，对于一些较珍贵的文物，物品的检测还需要慎重使用啊。

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