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GB5009.190-2014食品中指示性多氯联苯含量的测定

haigemeng

2015/07/22

在《GB5009.190-2014食品中指示性多氯联苯含量的测定》的标准中，所用的净化方法简直让人无力，过3个净化柱，每个柱子要填N层，市场上没找到这样的商品化小柱，这个标准是国家食品安全标准，是强制性标准，不是推荐性的，有按这个方法做的请指导一下。发在这个板块好像有点不对，但是找不到合适的板块，只好来这边噌人气了。
5.1.3 净化

5.1.3.1 酸性硅胶柱净化
净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依次填入4 g活化硅胶、10 g酸化硅胶、2 g活化硅胶、4 g无水硫酸钠（见附录D中的图D.1）。然后用100 mL正己烷预淋洗。
净化：将浓缩的提取液全部转移至柱上，用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3次~4次，洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入180 mL正己烷洗脱，洗脱液浓缩至约1 mL。
如果酸化硅胶层全部变色，表明试样中脂肪量超过了柱子的负载极限。洗脱液浓缩后，制备一根新的酸性硅胶净化柱，重复上述操作，直至硫酸硅胶层不再全部变色。
5.1.3.2 复合硅胶柱净化
净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入1.5 g硝酸银硅胶、1 g活化硅胶、2 g碱性硅胶、1 g活化硅胶、4 g酸化硅胶、2 g活化硅胶、2 g无水硫酸钠（见附录D中的图D.1）。然后用30 mL正己烷＋二氯甲烷（97＋3）预淋洗。
净化：将经过5.1.3.1净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3 次～4 次，洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入50 mL正己烷＋二氯甲烷（97＋3）洗脱，洗脱液浓缩至约1 mL。
5.1.3.3 碱性氧化铝柱净化
净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入2.5 g经过烘烤的碱性氧化铝、2 g无水硫酸钠（见附录D中的图D.1）。15 mL正己烷预淋洗。
净化：将经过5.1.3.2净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3次~4 次，洗液转移至柱上。当液面降至无水硫酸钠层时加入30 mL正己烷（2×15 mL）洗脱柱子，待液面降至无水硫酸钠层时加入25 mL二氯甲烷+正己烷（5+95）洗脱。洗脱液浓缩至近干。

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又又1990

第1楼2015/07/22

楼主这个是求助帖吗？

0

haigemeng

第2楼2015/07/22

是啊，求有按这个方法做的请指导一下，怎么简单点来做或者哪里可以买到商品化小柱
又又1990(v2984502) 发表:楼主这个是求助帖吗？

0

zyl3367898

第3楼2015/07/22

应助达人

这些都可以买商品柱，自己做小柱工作量太大。

0

zyl3367898

第4楼2015/07/22

应助达人

安谱或月旭或安捷伦都有。

0

又又1990

第5楼2015/09/17

看上去更像一个分享帖，您现在得到答案了吗？
haigemeng(haigemeng) 发表: 是啊，求有按这个方法做的请指导一下，怎么简单点来做或者哪里可以买到商品化小柱

0

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