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注意小问题，测铅很容易

大蔚

2015/07/24

原子荧光光谱（AFS）

最初，作为实验室菜鸟级选手的我应用原子荧光测试铅元素总有这样那样的问题，菜鸟经过一年的修炼也算是小有成果了。其实只要注意几点小问题，测铅还是很容易的。整理了下实验室师傅们教导的内容和自己的一点小体会分享给各位，欢迎大家前来补充说明，多多指教！
首先说下酸度的影响。测铅时酸度的影响非常大，一般表现为多次测量不平行，结果不可信。这时我们就要注意赶酸的过程了。一定要将酸赶尽，白烟冒尽。尾液PH值在8-9为合适的。

问题就在于怎么掌握赶酸的度。一般楼主都是剩最后一滴的时候停的。真是多留一点效果都不怎么好。

再来要注意试剂的影响。一是要注意标准配制所用试剂。如果标准空白太高甚至达到饱和，主要需要排查下草酸、铁氰化钾试剂。二是要看样品处理所用试剂。如果样品空白太高，要排查下高氯酸是否有问题。
此外还要注意器皿材质。如果器皿材质不纯引进的污染，会使样品测试不准确。表现为测试不平行。所以目前我们实验室使用的是石英烧杯。
最后在调节仪器的时候要注意原子化器的位置。楼主目前使用的最多的是SK-2003A原子荧光，原子化器的位置可以前后、左右、上下调节。一般测试汞时原子化器位置和测砷、铅位置是不同的。测汞的最佳位置要比测砷、铅时的位置低2到3毫米，所以在测试完汞元素的时候一定记得将原子化器位置调回来。不调的话虽然也能测试，不过效果差了很多。

如图，测汞时比测铅时红色标记距离更大。

暂时总结这几点，当然还有其他一些值得关注的问题，比如样品自身情况，如何进行前处理都会影响到测试结果。这一块还是请经验更丰富的各位来补充说明吧。多多交流！

分
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大蔚

第1楼2015/07/24

抢沙发，怎么新版的编辑这么怪异，图片的大小显示出来还真是随性啊。

0

飞鸿一束

第2楼2015/07/27

呵呵，图文并茂，清楚有详细。我做过铅，一般全部赶酸至蒸干。

0

zhangfang

第3楼2015/07/27

呵呵混酸和混酸空白这么近会不会有污染风险

0

荆棘鸟fiona

第4楼2015/07/27

图片大小是根据原尺寸来了，可以等比例调整
大蔚(v2661131) 发表:抢沙发，怎么新版的编辑这么怪异，图片的大小显示出来还真是随性啊。

0

Aspzz

第5楼2015/07/28

酸多一点少一点对结果影响也挺大

0

dooby

第6楼2015/07/28

感谢分享好资料

0

wnnzl

第7楼2015/07/28

应助达人

好奇怪的石英烧杯，表示没见过

0

wangjunyu

第8楼2015/07/29

应助工程师

有没有相关数据报告啊

0

李三疯

第9楼2015/07/31

应助达人

楼主很细心！在很多细节方面都很上心，说来惭愧有些地方平时都没注意那么多。。。

0

coffee8

第10楼2015/08/04

问题看似容易，做起来真的好难

0

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